制备阿司匹林1.pptVIP

制备医用阿司匹林的 制备时所用药品原料 水杨酸（2-羟基苯甲酸）和 用酸做催化剂 水杨酸的性质 水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色 水杨酸的用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体。水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的去角质、清理毛孔能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。 乙醋酐的性质 无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气  溶与苯、乙醇、乙醚 乙醋酐的用途 用作乙酰化剂，以及用于药物（阿司匹林）、染料、醋酸纤维制造 阿司匹林的物理性质、化学性质 分子式 C7H6O3结构式 C6H4OHCOOH分子量 138.12 色、态、味 白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛 相对密度 1.44 熔沸点 熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色,沸点约211℃/2.67kPa 阿斯匹林的用途 阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素（PGE1）合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，使体温恢复正常。本品尚具抗炎、抗风湿作用，并促进人体内所合成的尿酸的排泄，对抗血小板的聚集。适用于解热，减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。 合成或提取阿司匹林的传统规模生产（或分离提纯）的工艺，在实训室进行小试生产方法 方法一 1.采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线 2.制备工艺 混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温150～160℃，反应约 3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。 方法二 1.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺 2.制备工艺 将酚甲酸投入吡啶中，加温使溶，乃用冰冷剂使冷，次徐加乙酰氯，初滴入时其物料即变为浆体，次为液体，后又变浓。于水浴锅上加热10分钟，倾于上，并搅拌使粘稠液体变为固体，粉碎→水洗并于60～70℃下干燥得粗制品约13份，在苯中重结晶可得纯品。 目前国内外先进的工艺，在实训室进行小试生产方法 美国在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为2%游离水杨酸的混合物。此反应十分快速,属于放热反应,也是一锅反应,且无污染物,不需要排放残渣酸,也不需要任何有机溶剂,产物不需要再结晶。因产物是固体,合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片,成阿司匹林片。 ???? 水杨酸乙酸酐反应合成阿司匹林中,用一水硫酸氢钠为催化剂,反应时间约40分钟,反应温度80~90C,收率约为86.7%。硫酸氢钠为一价廉易得,使用安全的物质,其催化合成阿司匹林效果较好,因其难溶于有机溶剂,易于分离回收重用。 ???? 以三氯化铝为催化剂用于水杨酸和醋酐合成阿司匹林的反应中,反应时间为30分钟,回流温度为85C,产率为72.6%,该催化剂效果好,不污染环境。且该方法简单,快速无污染,产品质量好。 阿司匹林如何合成反应的基本原理 基本原理 乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸催化下，脱水而制得的 常用酰基试剂的活性顺序 酰氯≈酰溴酸酐羧酸≈酯类酰胺≈腈 阿司匹林的制备方法 以水杨酸和乙酸酐为原料,采用无水碳酸钠作为催化剂经O-酰化反应合成了阿司匹林。比较了微波合成法与传统浓硫酸催化方法对目标化合物合成的影响,探讨了催化剂的结构特征及反应条件对合成产物的影响。结果表明,微波合成法具有操作简单、时间短、对环境和设备影响小、产品质量好、适合绿色化学合成的要求等优点。 收集固液混合物的分离技术 本试验采用重结晶沉降技术、过滤分离技术、离心分离法 、重结晶技术。 重结晶纯化固体有机物的操作技术原理 重结晶是纯化固体有机化合物的重要方法之一。它是用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓热溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，滤集晶体并作干燥处理的联合操作过程。 一般固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度升高溶解度