课程名称有机化学实验.docVIP

 课程名称： 有机化学实验 实验项目： 熔点测定与温度计校正 授课教师 张锁秦 等 所在单位 化学学院 课程类型 学科基础科 授课时间 8 学时 授课对象 化学学院二年级本科生 教学内容提要 时间分配及备注 熔点测定与温度计校正 一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作 1．讲解实验要求和注意事项 2．介绍熔点测定的基本操作 二、实验步骤 1. 提勒管法测定萘的熔点 1 熔点管的制备 见“简单玻璃工操作” 2 样品的装入 取少许萘的晶体，放于干净的表面皿上，用玻棒将它研成粉末并集成一堆。将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入管中。取一支长约30 cm的玻璃管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻璃管上端自由落下，直到将样品装紧为止。为了要使管内装入高约2~3 mm紧密结实的样品，一般需如此重复数次。一次不宜装入太多，否则不易装实。沾于管外的粉末需擦去，以免污染加热浴液。 每人要装4只熔点管，做3个平行样。 3 测定 将提勒管垂直夹于铁架上，以水作为加热液体，剪取一小段橡皮管，作为橡皮圈，用橡皮圈将熔点管的上部与温度计套在一起，样品紧贴温度计液球部分，安上带缺口的胶塞，小心地伸入浴中。以小火缓缓加热。开始时升温速度可以较快，到距离熔点20℃时，调整火焰使每分钟上升约1~2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。记下样品