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挥发油含量测定操作规程
标准操作规程
标 题：挥发油含量测定操作规程
生效日期 年 月 日 页次：1/2 编号：SOP－QC－063－01 颁发部门：质量管理部 新订□ 修订□ 原文件号： 编制： 部门审核： QA审核： 批准：
分发部门： 目的：建立挥发油含量测定的标准操作程序。需进行挥发油测定的原辅料、中间体、半成品、成品。质量控制部主任、化验员。
QC主管、检验员对本SOP的实施负责。1. 仪器与用具
1.1. 挥发油测定装置一套 包括：1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶一个，具有0.1ml刻度的挥发油测定器一只；球形冷凝管一只。三部分均用玻璃磨口连接。
1.2. 千分位天平一台
1.3. 电热套一台
1.4. 蝶形夹三只
2. 测定
2.1. 准备
2.1..1样品处理 除另有规定处，供试品一般应粉碎使能通过二号至三号筛。
2.1.2. 检查挥发油测定装置是否洁净干燥，将挥发油测定装置安装固定好，检查接口是否严密。
3. 确认挥发油测定器的支管分岔处与基准线平等。
2.2. 甲法 适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
2.2.1. 取处理合格的样品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（精确至0.01g）。
2.2.2. 供试品置烧瓶中，加水300~500ml，与玻璃珠数粒，振摇混合，连接挥发油测定器与冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加。 题 挥发油含量测定操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP－QC－063－01 页次：2/2 2.2.3. 停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端达刻度0线上面5mm处为止。
2.2.4. 放置1小时，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0平齐，读取挥发油的量。
2.2.5. 计算供试品中挥发油的含量（％）。
2.3. 乙法 适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
2.3.1. 取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
2.3.2. 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
2.3.3. 用移液管加入二甲苯1ml，连接回流冷凝管。
2.3.4. 加热烧瓶内容物至沸，继续蒸馏，其速度以保持冷管中部呈冷却状态为度。
2.3.5. 蒸馏30分钟，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
2.3.6. 取处理合格的样品适量（约相当于含 挥发油0.5~1.0ml），称定重量（精确至0.01g），
2.3.7. 供试品置烧瓶中，加水300~500ml，与玻璃珠数粒，振摇混合，连接挥发油测定器与冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加。
2.3.8. 停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端达刻度0线上面5mm处为止。
2.3.9. 放置1小时，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0平齐，读取挥发油的刻度值，并自油减去二甲苯的量，即为挥发油的量。
2.3.10. 计算供试品中挥发油的含量（％）。
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