第二章鉴别1(6版).pptVIP

一、概述 药物的鉴别试验（identification test）是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪，它是药品质量检验工作中的首项任务。 二、鉴别试验的项目 性状----反映了药物特有的物理性质，包括: 外观——聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 物理常数（ 相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数）。 溶解度——在一定程度上反映了药品的纯度。 三、鉴别方法 药物的鉴别方法要求专属性强，再现性好，灵敏度高，以及操作简便、快速等。常用鉴别方法有化学法，光谱法，色谱法和生物学法。 化学鉴别法 呈色反应----指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在鉴别试验中最为常用的反应类型有： * * 第二章 药物的鉴别试验 一概述 二鉴别试验项目 三鉴别方法 四鉴别试验条件 五鉴别试验灵敏度 药典收载的鉴别试验方法，均为用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物。这些试验方法虽有一定的专属性，但不能赖以鉴别未知物。 对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进行综合判断。 鉴别 性状(description) 鉴别(identification) 表示方法 使1g或1mL溶质溶解的溶剂体积 极易溶解 ﹤1mL 易溶 1～﹤10mL 溶解 10～﹤30 mL 略溶 30～﹤100 mL 微溶 100～﹤1000 mL 极微溶解 1000～﹤10000 mL 几乎不溶或不溶 10000 mL中不能完全溶解 例 磺胺嘧啶 “本品在乙醇中易溶，在水中略溶；在三氯甲烷中不溶”。 (注意溶剂排列顺序——溶解度由大到小) 熔点----一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 是多数固体有机药物的重要物理常数。中国药典收载有三种测定方法 第一法：测定易粉碎的固体药品 第二法：测定不易粉碎的固体药品 第三法：测定凡士林或其他类似物质 要求报告初熔和终熔， 例 甲基炔诺酮：“本品的熔点为204～212℃”；溴化新斯的明：“本品的熔点为171～176℃，熔融时同时分解”。 比旋度 ----在一定波长（589.3nm）与温度（20?C）下，偏振光透过长1dm且每1mL中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。 [?]tD = ?×100 / C×L 是反映手性药物特性及其纯度的主要指标。 例 维生素C的比旋度测定： “取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每1mL中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为＋20.5?至＋21.5?”。 吸收系数----在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有两种表示方式： 摩尔吸收系数（?） 百分吸收系数（E1%1cm ）---在一定波长下，溶液浓度为1%（W/V），液层厚度为1cm时的吸收度。 E1%1cm = A / C×L 例 盐酸甲氧明： “取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含30?g的溶液，照分光光度法，在290nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1%1cm ）为133～141”。 一般鉴别试验（general identification test） 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 无机药物----根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应。 有机药物----采用典型的官能团反应。 无机药物---阴、阳离子的特殊反应。包括：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐、铵盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、氯化物等离子的鉴别 例 钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色： 钠离子显鲜黄色， 钾离子显紫色， 钙离子显砖红色。 铵盐鉴别方法 取供试品，加过量氢氧化钠试液，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 测定原理为： 氯化物 鉴别——供试液＋ 硝酸＋ 硝酸银→ 白色↓ 白色↓ ＋氨试液→沉淀溶解＋ 硝酸→ 白色↓ 硫酸盐 鉴别——供试液＋ 氯化钡→ 白色↓ 白色↓ ＋硝酸（盐酸） →沉淀不溶 有机药物——典型的官能团反应。包括： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸