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污染监控中心项目分析监测方法 污水COD（快速测定仪法） 1.1 仪器 COD快速测定仪（TL-1A） 分光光度计(721) 水浴塑料盆 14ml专用刻度试管及试管架（若干） 1.00ml专用刻度吸管（2只） 5.00ml专用刻度吸管（2只） 吸耳球 1.2 试剂 专用氧化剂 专用催化剂 氯掩蔽剂:称取20g硫酸汞溶于1:10稀硫酸中，定容至100ml,摇匀，并使之充分溶解（如难溶可在电炉上稍微加热使其溶解）备用。 1.3 操作步骤 加入待测水样： 向一系列反应管中3.00ml待测溶液，若COD1000mg/L，需适当稀释至COD1000mg/L，以蒸馏水为空白。 加掩蔽剂、氧化剂： 依次向每支反应管中加入6滴氯掩蔽剂，再依次向每支反应管中加入1.0ml专用氧化剂，摇匀。 加入催化剂： 用5ml刻度吸管垂直快速加入5.0ml专用催化剂使用液，如发现溶液上下颜色不均，说明加入方法不当，可具塞摇匀。否则，将引起加热过程飞溅！ 加热消解： 将反应管依次置入仪器上部加热孔内（严禁反应管盖塞加热！）。待温度指示回升到165±0.5℃时，按动“回零”键，此时，仪器显示由标准时间变为计时状态，对恒温消解反应进行计时。 冷却： 经10分钟后，仪器自动发出呼叫，此时，将反应管依次取出，置于试管架上，进行空气冷却1分钟左右，然后进行水冷至室温。 加水冷却： 依次向每支反应管中加入蒸馏水3.00ml，盖塞摇匀。操作完成后，将反应管连同试管架一并放入水槽内冷却至室温，准备比色。 比色： 于波长610nm处，用30mm光程的比色皿，以蒸馏水样为空白参比（吸光度为零），测定各溶液的吸光度。 计算： COD值（mg/L）=aX+b a值：标准曲线斜率，一般取1470作为经验系数。 X值：溶液吸光度。 b值：标准曲线截距，一般取0。 污水挥发酸（VFA） 所需仪器： 500ml三角烧瓶一只。 250ml三角烧瓶一只。 可调电炉一台。 蛇形冷凝管一支。 100ml量筒一只。 125ml滴瓶一只。 50ml碱式滴定管一支。 所需试剂： 1%酚酞指示液（称取1g酚酞加100mL 95%乙醇充分溶解后备用）。 10%NaOH溶液（称取100g的片状NaOH用水稀释至1L）。 10%的磷酸溶液（称取70m1密度1.7g/cm的磷酸用水稀释至1L）。 0.1000N的NaOH标准溶液。 配制方法：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密封放置至溶液清亮，取上清液5.4ml，用无CO2的水稀释至1000ml，摇匀。 标定方法：取105-110℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.75g，溶于50ml无CO2的水中,加2滴1%酚酞指示液，用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒钟不褪色，同时做空白试验。 计算公式： 氢氧化钠标准滴定液的浓度C（NaOH），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算： 　　　　　　　　C（NaOH）=m*1000/[(V1-V2)*M] 式中： m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）； V1——氢氧化钠溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）； V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）； M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KHC8H4O4）=204.22]。 分析方法： 取水样Vs （50ml）于250ml三角烧瓶中，加50ml蒸馏水，再加3滴酚酞指示液，用10%NaOH调至粉红色； 于电炉上蒸馏，收集馏出液40ml（具体视情况而定，在蒸馏瓶口用PH=6.4—8.0的灵敏试纸测定气体的PH值，若PH≤8.0，即可停止蒸馏），弃去； 于250ml三角烧瓶中补加40ml蒸馏水和10ml10%的磷酸溶液； 继续在电炉上蒸馏，用预先加入10ml蒸馏水的100ml量筒接收，注意蒸馏导管出口须浸没在接收瓶液面以下，收集至馏出液达80ml； 待蒸馏瓶冷却后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，将上次80ml馏出液转移至250ml三角瓶中作为吸收液，蒸馏至剩余10～20m1为止。 将上述馏出液加10滴酚酞指示液，用0.1N的NaOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S不褪色。 记录所消耗的NaOH标准溶液体积V1。 全程序做空白测定，记录所消耗的NaOH标准溶液体积V0。 计算： VFA=（V1-V0）*C*M*1000/Vs(mg/L) 备注：V1——样品消耗的NaOH标准溶液体积 V0——空白消耗的NaOH标准溶液体积 C——NaOH标准溶液浓度 M——NaOH的摩尔质量 Vs——样品体积 PH值的测定 试剂配制 用于校准仪器的标准缓冲溶液，按下表规定的数量称取试剂，溶于25℃水中，在容量瓶内定容至1000ml。水的电导率应低于2us/