制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法(09.02).doc

专利人：李波 专利申请号：201310467331.1 文献出处：盐城市志达化工有限公司 本发明提供了~110℃下发生反应，得到式（VI）化合物3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶；本发明的方法原料廉价易得，反应过程绿色环保，溶剂和二苯甲酮均可回收，成本低而产率高，非常适合于工业化生产； 。 1. 一种制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法~110℃，所述碱选自三甲胺、三乙胺、异丙基胺、二异丙基乙基胺、丙二胺、丁胺、苯胺、苄胺、二甲基苯胺中的一种或几种，所述催化剂选自邻甲苯酚、对甲苯酚、苯磺酸、磺基水杨酸、对甲苯磺酸、邻甲基水杨酸、对氯邻甲苯酚~110℃，所述碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或几种，所述催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵~25℃下发生反应，得到式（V）化合物； （d）使步骤（c）中得到的式（V）化合物与盐酸在90~110℃下发生反应，所得产物经碱中和得到式（VI）化合物3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶。 2. 根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法~105℃。 3. 根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法~24小时。 5. 根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法~105℃。 6. 根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法~24小时。 8. 根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法~32%的盐酸水溶液，反应的时间为8~12小时。 9. 根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法~32%的盐酸水溶液，所述碱为质量分数为10%~32%的氢氧化钠溶液。 10. 根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法~12小时。 制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法 技术领域 本发明涉及 背景技术 3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶发明内容 为克服现有技术中的上述问题，本发明提供了一种本发明采用的技术方案是：制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法~110℃，碱选自三甲胺、三乙胺、异丙基胺、二异丙基乙基胺、丙二胺、丁胺、苯胺、苄胺、二甲基苯胺中的一种或几种，催化剂选自邻甲苯酚、对甲苯酚、苯磺酸、磺基水杨酸、对甲苯磺酸、邻甲基水杨酸、对氯邻甲苯酚~110℃，碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或几种，催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵~25℃下发生反应，得到式（V）化合物； （d）使步骤（c）中得到的式（V）化合物与盐酸在90~110℃下发生反应，所得产物经碱中和得到式（VI）化合物3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶。 优选地，在步骤（a）中，反应的温度为100~105℃。 进一步地，在步骤（a）中，有机溶剂选自二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙腈、二甲基甲酰胺中的一种或多种。 更进一步地，在步骤（a）中，反应的时间为12~24小时。 优选地，在步骤（b）中，反应的温度为100~105℃。 进一步地，在步骤（b）中，有机溶剂选自二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙腈、二甲基甲酰胺中的一种或多种。 更进一步地，在步骤（b）中，反应的时间为12~24小时。 再进一步地，在步骤（c）中，盐酸为质量分数为10%~32%的盐酸水溶液，反应的时间为8~12小时。 优选地，在步骤（d）中，盐酸为质量分数为10%~32%的盐酸水溶液，碱为质量分数为10%~32%的氢氧化钠溶液。 进一步地，在步骤（d）中，反应的时间为8~12小时。 与现有技术相比本发明具有下列优点：具体实施方式 下面结合对本发明详细阐述，以使本发明的优点和特征更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清除明确的界定。 具体操作步骤如下： 加入二苯甲酮甘氨酸乙酯盐酸盐 在氮气保护下，向反应瓶中加入二苯甲酮甘氨酸乙酯盐酸盐~105℃，反应24小时，经分离得到390g式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯。收率为81.9%。 实施例3 制备式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯 在氮气保护下，向反应瓶中加入二苯甲酮甘氨酸乙酯盐酸盐 具体操作步骤如下： 在氮气保护下，向反应瓶中添加实施例1中所得到的250g式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯和450 ml 甲苯、1050g碳酸钾