64-0018过程控制酒精含量检测方法的验证报告0000.docVIP

文件使用类型： 该报告制定参与人： 项目 人员 姓名/职位 签名 起草人 唐莉、林森茂/检验员 审核人 钱欣/质量保证部经理 批准人 李坦/质量总监 该报告存放到以下部门办公室： 序号 部门名称 部门办公室房间编号 部门负责人 1 质量保证部 0401 钱欣 会审批准签名表 姓名 部门/职务 签名 日期 钱欣 质量控制部经理 李坦 质量总监 注：参加会审的人员： 海普瑞公司验证委员会的成员； 与该验证方案相关部门的主管（班组长）以上成员。 目录 1. 目的 4 2. 范围 4 3. 参考 4 4. 待验证的检测方法 4 5. 验证内容 6 5.1. 验证使用的试剂和气体 6 5.2. 验证使用的器具、仪器及配件 7 5.3. 仪器稳定性检查 8 5.4. 方法的专属性验证： 10 5.5. 方法的检测限和定量限 12 5.6. 方法的线性 13 5.7. 方法的准确度. 15 5.8. 方法的精密度 18 5.9. 范围 22 5.10. 耐变性 22 6. 结论 24 目的 对于新购的Agilent 6890N气相色谱仪配有Agilent 7694E顶空进样器，为了能在新仪器上使用已经验证过的检验方法（验证方案与报告编号为64-0013），参照曾经验证的检验方法在新仪器上重新验证。 为制订肝素钠过程控制酒精浓度检测方法提供科学依据。 范围 验证的方法适用于肝素钠生产中间过程酒精浓度的检测，该溶液中约含有0.01%的氯化钠和0.08%的肝素钠。 参考 ICH Q2A（生效日期：1994年10月27日） ICH Q2B（生效日期：1996年11月06日） Agilent 6890N气相色谱仪说明书（电子文本） Agilent 7694E顶空进样器说明书（电子文本） 《美国药典》现行版 SOP 51-0008 《Agilent气相色谱仪标准操作规程》 SOP 60-0002 《验证管理制度》 SOP 62-0014《Agilent气相色谱仪安装/运行确认报告》 待验证的检测方法 0.4%乙醇-0.2%正丙醇标准溶液的配制 用1ml分度吸管精密量取正丙醇0.50ml，置于装有三分之一注射用水的250ml量瓶中，再用1ml单标线吸管精密量取乙醇1.00ml，置于同一量瓶中，用注射用水定容至刻度，摇匀后静置即为标准溶液。 0.4%样品-0.2%正丙醇溶液的配制 用1ml分度吸管精密量取正丙醇0.50ml，置于装有三分之一注射用水的250ml量瓶中，再用1ml的单标线吸管精密量取样品1.00ml，置于同一量瓶中，用注射用水定容至刻度，摇匀后静置即为供试液。 色谱条件 条件内容 名称/指标 气 相 色 谱 仪 主 机 型号 Agilent 6890N 色谱柱 毛细管柱，DB624，30m×250μm×1.4μm （Length× I.D.× Film） 检测器 氢火焰离子检测器（FID），范围（Range）0 载气 氦气（≥99.99%） 色谱柱流量 1.0 ml/min（恒流） 氢气流量 40ml/min 空气流量 450 ml/min 尾吹流量 45 ml/min 分流比 5:1 进样口温度 120℃ 炉温 恒温，80℃ 检测器温度 200℃ 顶 空 进 样 器 型号 Agilent 7694E 样品瓶 20ml/个 定量环 1ml 取样量 5.0ml 样品瓶温度 70℃ 定量环温度 100℃ 传输线温度 110℃ 运行时间 10.0min 样品瓶平衡时间 20.0min 样品瓶加压时间 0.50min 定量环填充时间 1.00min 定量环平衡时间 1.00min 进样时间 2.00min 谱图采集时间 10.0min 检测步骤 标准溶液和样品溶液各分别进样2针，记录色谱图；并按照以下公式计算样品中乙醇的浓度。 以峰面积计算样品中乙醇的浓度，公式如下： 样品中乙醇的浓度（v/v）=（A样乙×A标丙）÷（A标乙×A样丙）×100% 式中： A标丙：标准溶液的正丙醇峰面积的平均值； A标乙：标准溶液的乙醇峰面积的平均值； A样丙：样品溶液的正丙醇峰面积的平均值； A样乙：样品溶液的乙醇峰面积的平均值。 验证内容 验证使用的试剂和气体 方案中使用的试剂为色谱级乙醇、色谱级正丙醇、注