实验化学操作小结解决方案.ppt

--在实验细节中累积感觉 认真分析近三年高考试题中的实验化学； 在累积实验细节中寻找应变感觉 终点的判断 例1 选用酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定食醋溶液时，滴定终点的判断依据： 例2 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定实验中，锌镀层与1︰4稀硫酸反应终点的判断依据：  例3 在反应速率的影响因素实验中，实验以Na2S2O3和H2SO4两溶液相混合时开始计时，到 例4 摩尔盐制备时，将(NH4)2SO4饱和溶液倒入FeSO4溶液 中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中 提高速率的水浴加热另有目的 例1 制取硫酸亚铁溶液时，为加速铁屑与稀硫酸的 反应速率，对锥形瓶进行了50℃-60℃水浴加热， 例2 制备阿司匹林的锥形瓶置于85℃-90℃水浴中， 例3 为促进苯酚的溶解，将装有明显浑浊的苯酚水 溶液的试管，放在80 ℃以上的水浴中加热， 固体的干燥方法： 阿司匹林的在空气中风干 锌镀层厚度的测定中，铁片的用酒精灯小火烘干 摩尔盐的用干净的滤纸吸干 还可以有冻干和放置在干燥器中干燥 需加热煮沸的固体溶解 例1 3g海带灼烧后的灰分溶解在30mL蒸馏水，煮沸2~3min，…… 例2 20g硝酸钠和17g氯化钾放入100mL小烧杯中，加入35mL蒸馏水，加热至沸并不断搅拌，使固体溶解，…… 例3 用水作溶剂进行重结晶时，大多需加热至沸，然后冷却结晶，…… 重结晶溶剂的用量 例1 KNO3粗产品的重结晶按粗产品、水的质量比为2︰1混合，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热，若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量的蒸馏水使其溶解。 例2 硫酸锌晶体的重结晶，晶体与水的质量比为1︰2，滴加1~2滴稀硫酸，加热…… 重结晶时，粗产品与水的质量比均略小于100℃时饱和溶液中溶质和水的质量比 例1 在食醋总酸含量的测定实验中，配制待测食醋溶液时，用25mL移液管吸取市售食醋25mL，直接置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得到待测食醋溶液。 例2 制备硫酸亚铁溶液反应过程中，应适当补充水，使溶液体积基本保持不变。 例3 乙酸乙酯水解条件的比较试验中，充分振荡后的三支试管同时插入热水浴中加热，注意加热过程中不要振荡试管，…… 趁热过滤 1. 为什么冷却结晶要趁热过滤？ --为了分离除去在高温下溶解度也比较小的杂质或加入的用于吸附杂质的活性炭，所以要趁热过滤，防止温度降低，有目标物析出，和杂质一起被滤出。 例如 1. 硝酸钾中混有硝酸钠和氯化钾，如何提纯？ 2. 制备FeSO4为何要“趁热过滤”？ 趁热过滤 2. 趁热过滤后，承接滤液的容器中很快析晶了，析晶太快会影响产品的纯度。如何做才能避免此现象的发生？ --在承接容器中预先加适量蒸馏水； --给承接容器预热或水浴加热 --改用热过滤装置（讲明原理即可） 减压过滤 装置组成： 布式漏斗，吸滤瓶，胶管，抽气泵，滤纸，(安全瓶) a.检查布式漏斗与吸滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵 连接口是否漏气； b.布氏漏斗的颈口斜面应于吸滤瓶的支管口相对 c.安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错 d.何时需要防倒吸？如何防倒吸？ e.滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住； 滤纸应紧贴于漏斗底上;当溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，需替换滤纸。 f.橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不超过塞子高度的2/3 减压过滤 操作要点： a.先转移溶液再转移沉淀；未转移的沉淀需用滤液淋洗使其全 部进入布氏漏斗；滤液应从抽滤瓶上口倒出 b.若固体需要洗涤，可用少量溶剂浸没固体，静置片刻，再将 其抽干。 c.从漏斗中取出固体时，应将漏斗从抽滤瓶上取下，左手握漏 斗管，倒转，用右手“拍击”左手，使固体连同滤纸一起落入洁净 的纸片或表面皿上。揭去滤纸，再对固体做干燥处理。 d.为提高产率，可将抽滤后的母液收集起来，再进行适当处理。 倾析法 条件：沉淀的结晶颗粒较大，静置后 容易沉降至容器底部 操作：静置后，如图将烧杯中的上层 清液沿玻璃棒倒入另一容器 洗涤：注入洗涤液，充分搅拌后（其他洗涤都不可以 搅拌