第十章扫描电子显微分析与电子探针.ppt

* * * 2．背散射电子像衬度及特点 影响背散射电子产额的因素有： (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角? 图10-6 背散射系数与原子序数的关系 * (2)入射电子能量E0 当入射电子能量E0 =10~100 keV时，可近似认为电子产额与Z无关。 (3)样品倾斜角? 当?500时，背散射电子产额不随?变化，当?由500增大至900时，背散射电子产额增大直至接近于1. * 背散射电子衬度有以下几类： (1)成分衬度 (2)形貌衬度 (3)磁衬度(第二类) * (1)成分衬度 由于被散射电子信号强度随原子序数的变化比二次电子大得多，所以背散射电子有较好的成分衬度。样品表面上平均原子序数较高的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示较高的亮度。复杂样品中，元素原子序数相差较大的可提供高衬度信号。 * (2)形貌衬度 背散射电子的能量较高，离开样品表面后沿直线轨迹运动，检测器只能检测到直接射向检测器的背散射电子，有效收集的立体角较小，信号强度较低，那些背向检测器区域所产生的背散射电子就无法达到检测器，结果在图像上造成阴影，掩盖了部分细节。 * (3)磁衬度(第二类) 由于背散射电子在样品中的平均自由程较长，外界磁场就有可能会影响两次碰撞之间的轨迹，凡是轨迹弯向表面的电子易于从样品逸出，相反，轨迹背离表面向内部弯曲的电子不易逸出，最终因电子产额不同造成不同的衬度。 * 背散射电子像的衬度特点： （1）分辨率低 （2）背散射电子检测效率低，衬度小 （3）主要反应原子序数衬度 * 二次电子运动轨迹 背散射电子运动轨迹 图10-7 二次电子和背散射电子的运动轨迹 * 二、应用 1．断口形貌观察 2．显微组织观察 3．其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向测定） * 断口形貌观察 * 断口形貌观察 * 材料表面形态（组织）观察 * 磨损表面形貌 * 纳米结构材料形态 * 生物样品的形貌 * 原子序数衬度像 * 第三节 电子探针X射线显微分析（EPMA） EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的谱仪。 EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。 电子探针X射线显微分析仪是利用一束聚焦到很细且被加速到5~30keV的电子束，轰击用显微镜选定的待分析样品上的某个“点”，利用高能电子与固体物质相互作用时所激发出的特征X射线波长和强度的不同，来确定分析区域中的化学成分。 * 1、 分析手段简化，分析时间缩减； 2、 所需样品少，而且是一种无损分析方法； 3、 释谱简单且不受元素化合物状态的影响。 特点： * 图10-17 电子探针结构示意图 * 一、能谱仪 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)． 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。 图10-18 Si(Li)检测器探头结构示意图 * 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装置。 图10-19 Si(Li)X射线能谱仪 * Si(Li)能谱仪的优点： (1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be~92U。 (2)灵敏度高 X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高(可达104cps/nA，入射电子束单位强度所产生的X射线计数率)。此外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。 (3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。 * 能谱仪的缺点： (1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。 (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶