共沉淀-熔盐法制备Sr2SiO4：Sm3+红荧光粉.doc

材料专业综合设计实验报告 项目名称：共沉淀(熔盐法制备Sr2SiO4：Sm3+红荧光粉 系 别： 专业班级： 学 号： 学生姓名： 指导老师： 时 间: 年 月 日 材料专业综合设计实验报告 共沉淀熔盐法制备Sr2SiO4: Sm3+红光荧光粉 1 实验目的 1）熟悉和掌握Sr2SiO4：Sm3+材料制备工艺过程及原理及性能测试与结构表征； 2）理解共沉淀熔盐法工艺因素对材料性质与结构的影响； 3）培养学生的创新意识、创新能力、科学态度，使其具有较强动手实践能力、初步的科研开发能力和科技研究能力； 4）培养学生综合设计实验的能力，提高分析问题、解决问题和动手能力，为学生毕业后从事材料生产与检测工作奠定基础。 2 实验原理及步骤 2.1 概述 白光LED[1-3]是固体照明的重要光源，它的发展不仅有利于社会和环境的可持续发展，而且还可以推动LED产业和相关产业的发展，提高我国照明产业的竞争力。由于激发源是短波紫外、长波紫外或蓝光发射的半导体，输出功率高，因此对发光材料性能会提出特定要求，而针对这些特定要求开展白光LED专用发光材料——荧光粉的研究，无疑是一个新的研究课题。 LED用荧光粉可分为有机材料和无机材料 。综合材料的制备、物理、化学及发光特性等因素后，无机材料荧光粉成为人们研究和应用的重点。传统的蓝光激发荧光粉不耐高温，发生红移时发光功效也随之降低。为了获得低成本、高性能的LED，人们断地研发新的基质荧光粉，主要包括硫化物、氮化物及氮氧化物、铝酸盐、钼酸盐、硅酸盐等。硫化物基质荧光粉由于发光亮度低、化学稳定性差、有一定毒性等因素，在实际应用中受到限制。以氮化物及氮氧化物为基质的荧光粉合成工艺较复杂、合成条件较苛刻，不适合工业化生产。铝酸盐体系荧光粉有烧成温度较高、抗湿性差、单相性基质难以制得等缺陷。钼酸盐体系荧光粉发光强度较弱，在很大程度上限制了其应用范围。 硅酸盐作为荧光粉基质材料，具有良好的化学稳定性、热稳定性，烧结温度至少比铝酸盐体系低100℃等优点。而且，白光LED的硅酸盐体系荧光粉[能够被高效激发，发光亮度高，适合近紫外激发。因而，硅酸盐白光LED用荧光粉引起了人们的高度关注。近些年来，制备光致发光材料的方法不断发展，已经有许多种，主要包括制备单晶的浸渍-提拉法和制备多晶粉体的固相反应法，水热合成法，溶胶凝胶法，燃烧法，沉淀法，熔盐法等。固相反应法一般是在高温下煅烧得到产物；水热合成法需要较高压力下反应得到产物；溶胶凝胶法是首先制备出溶胶后再凝胶，再在一定温度下煅烧除去有机物后得到产物的方法；燃烧法的过程是将硝酸盐作为氧化剂、尿素等作为还原剂引燃后，在短时间内反应完全后得到产物；沉淀法是先制备出含产物所需离子的沉淀，然后将沉淀置于一定条件下煅烧得到产物的方法；熔盐法是将反应物与低熔点的盐类混合后，在较低温度下合成粉体的方法。 选共沉淀—熔盐合成法，有着明显低的合成温度、反应时间短，更容易控制颗粒的形状、尺寸，容易清洗掉熔盐等优点。在较为全面的了解了熔盐的热力学和动力学性质后，人们可以根据不同的需要设计不同的熔盐体系和工艺参数，使得熔盐在工业生产和人们生活中发挥越来越重要的作用。 本实验采用共沉淀—熔盐法制备Sr2SiO4: Sm3+荧光粉，考察Sm3+的掺入量对Sr2SiO4为基质的荧光粉发光性能的影响。并采用日立F-4600荧光光谱仪、Y2000X射线粉末衍射仪和日立SU8010扫描电镜对样品的发光性能、结构物相、样品的表面形貌和颗粒尺寸进行测试。 2.2 实验原理 2.2.1 实验仪器设备及原料 实验仪器设备 序号 仪器名称 规格/参数 生产厂家 1 恒温干燥箱 DHG-9248A 上海精宏实验设备有限公司 2 电子天平 AR2140 梅特勒-托利多仪器有限公司 3 箱式电阻炉 AX2-5-12 洛阳市西格马仪器制造有限公司制造 4 荧光光谱仪 日立F-4600 日本日立公司 5 扫描电镜SEM 日立SU8010 日本日立公司 6 XRD Y2000 丹东奥龙 7 磁力搅拌器 DF-101S 上海芜强仪器设备有限公司 实验原料 序号 原料名称 规格要求 生产厂家 1 Sm2O3 3N 天津市光复精细化工研究所 2 Sr(NO3)2 分析纯 广东省化学试剂工程技术研究开发中心 3 HNO3 分析纯 衡阳市凯信化工有限公司 4 NH4HCO3 分析纯 西陇化工股份有限公司 5 C8H20O4Si(TEOS) 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司 6 NaCl 分析纯 天津市大茂化学试剂厂 7 NH3·H2O 分析纯 西陇化工股份有限公司 8 C2H5OH(乙醇) 分析