第三节醌类化合物的提取分离二.pptVIP

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2016-08-19 发布于天津
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第三节醌类化合物的提取分离二.ppt

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第三节醌类化合物的提取分离二

一、提取法 1. 溶剂提取法游离醌类——氯仿、苯、乙醚等提取，浓缩有时析出结晶；蒽醌苷类——乙醇提取 2. 碱提取-酸沉淀法提取羟基醌类或COOH化合物，溶于碱水中，加酸后析出。 3. 水蒸气蒸馏法适用于分子量小的苯醌及萘醌化合物。二、分离法 1. pH梯度萃取法----分离蒽醌根据酸性大小，采用pH不同的碱性水溶液（碱性由小到大）进行萃取，再酸化得到沉淀。一般而言：-COOH——5%NaHCO3； ?-OH——5%Na2CO3；二个?-OH——1%NaOH；一个?-OH——5%NaOH 3. 色谱法硅胶（一般不用氧化铝，特别是碱性氧化铝）聚酰胺葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20) 例如: 用Sephadex LH-20分离大黄蒽醌, 以70%甲醇提取液加样, 并用70%甲醇洗脱, 分段收集, 依次得到二蒽酮苷, 蒽醌二葡萄糖苷, 蒽醌单糖苷, 游离苷元. * 第三节醌类化合物的提取分离例如：萱草提取物中主要含有下面4种化合物。 A B C D 采用pH梯度萃取法对其进行分离的流程如下：萱草根乙醇浸膏乙醚乙醚溶液不溶物 5%NaHCO3 NaHCO3液 H+，重结晶（D）乙醚液 5%Na2CO3 Na2CO3液乙醚液（C） 1%NaOH NaOH液乙醚液（B）（A）重结晶 2. 溶剂萃取法提取物水溶液，分别用氯仿和正丁醇萃取，游离蒽醌在氯仿层，苷在正丁醇层中，将它们分开。先用有机溶剂如氯仿将总蒽醌提取出来，在用碱水溶液萃取。教材157页有流程图。 * * * 先用有机溶剂如氯仿将总蒽醌提取出来，在用碱水溶液萃取。教材157页有流程图。