薄层色谱法注意事项.pptVIP

薄层色谱法检验注意事项 定义 薄层色谱法系指以适宜的固定相涂布于玻璃板、铝箔片或聚酯薄膜上使成一均匀的薄层，将供试品与相应的对照物点于薄层板的一端，以适宜的溶剂置展开容器内展开，使供试品所含的相应成分分离,采用适宜的显色剂或显色方法显色，将供试品色谱与对照物色谱相比较，或采用薄层扫描仪扫描，以进行鉴别、检查或含量测定的方法。 薄层板的制备 将1份固定相和3份水(或加有黏合剂如0.2～0.5%羧甲基纤维素钠水溶液)在研钵中向同一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入准备好的玻璃板上,用洁净玻棒涂铺成一个均匀的薄层,再稍加振动,使整板薄层均匀。 0.2～0.5%羧甲基纤维素钠溶液:称取2—5g羧甲基纤维素钠,加1升水煮沸溶解,过滤, 静置，用时取上清液。 110℃活化30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。 点样 圆点点样直径为2～3mm，（高效薄层板一般不大于2mm），点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，一般为1.0～2.0cm .点样基线距底边10 ～15mm. 点样 尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 薄层色谱用于定量时