第17章热分析仪的应用实验.pptVIP

材料研究与测试方法 材料相变点的测定 材料相变点的测定 用途：测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水，分解，相变，氧化还原，升华，熔融，晶格破坏和重建，以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象，并借以判断物质的组成及反应机理。 一. 测物质本身的变化 （能量，质量，尺寸，结构） 2. 测质量变化 一、基本原理 差热分析(DTA)：在程序控制温度的条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 参比物（基准物，中性体）：在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如?-Al2O3、MgO等。 在实验过程中，将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来，就得到了差热分析曲线。 用于差热分析的装置称为差热分析仪。 STA 409 PC STA 409 PC –测量单元 基本特点 炉子升降由马达驱动 带电磁补偿的微量天平 顶端装样 最大样品重量18 g （包括坩埚） 数字温度控制和数据采集采用一体化电路 标识 功能 高温炉特点 实验准备 在热分析研究中，测试参数对结果有很大影响。 在技术文献中可以发现有关每一个测试参数对STA 测试结果的独特影响。 在准备实验时应考虑下面的参数： ? 校验 ? 样品准备 ? 样品秤重 ? 参比材料 ? 样品室温度 ? 温度程序 ? 气氛 样品准备 在制备样品时，必须考虑到可能的反应以及样品的一致性。样品和热流传感器之