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苯胺类作业指导书 (依据标准: GB/T11889-1989) 含义及有关质量或排放标准 1.1 苯胺类含义 苯胺类化合物微溶于水，当暴露于空气中，可氧化而使色泽变深。在这类化合物中，苯胺是常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的遇原料。某些苯胺类化合物还具有致癌性。 1.2 苯胺类的污水排放标准1-2 单位：mg/L 分类质量或排放标准 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 污水1（一切排污单位） 1.0 2.0 5.0 - - 污水2（黄浦江上游水源保护区） 0.5 (水源) 1.0 (准水源) - - - 污水2 1.0 2.0 5.0 - - 注：1-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996） 2-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997) 2 分析方法 N-(1-奈基)乙二胺偶氮分光光度法（GB11889-89） 2.1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中苯胺类化便物的N－（1－萘基）乙二胺重氮偶合比色法。本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。试料体积为25毫升，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L。在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。 原理 苯胺类化俣物在酸性条件下（pH1.5-2.0）与亚硝酸盐重氮化，再与N－（1－萘基）乙二胺盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 2.3.1蒸馏水。 2.3.2硫酸氢钾。 2.3.3无水碳酸钠。 2.3.4亚硝酸钠，50g/L；称取5克亚硝内，溶于少量水中，稀释至100毫升（应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）。 2.3.5氨基磺酸铵，25 g/L：称取2.5克氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至100毫升。 N－（1－萘基）乙二胺盐酸盐，20g/L: 称取2g N－（1－萘基）乙二胺盐，溶于水中，稀释至100毫升。 2.3.7硫酸标准溶液，0.05mol/L。 2.3.8苯胺标准使用溶液。 2.4 仪器 2.4.1分光光度计。 25毫升具塞刻度试管。 采样与样品 2.5.1采样 采集500毫升于硬质玻璃瓶中（保存不得超过24小时），若在后不能及时进行测定，需置4度下保存（不得超过两周）。 试样制备 将水样用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20毫升，用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节pH值为6，作为试料。 分析步骤 2.6.1校准曲线的绘制 取7个25毫升具塞刻度试管，分别加入苯胺标准使用溶液0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00毫升，各加水至10毫升。然后按照测定的步骤进行操作。以测得的吸光度减去试剂空白试验的吸光度，和对应苯胺含量绘制校准曲线。 测定 吸取试料于25毫升具塞刻度试管中，加水稀释至10毫升，加硫酸氢钾50毫克，摇匀（可预先取另一份相同体积的该水样，用精密pH试纸控制其pH值为1.5-2.0为参考值）。加入N－（1－萘基）乙二胺盐酸盐溶液1.0毫升，用水稀释至25毫升，摇匀，放置30分钟，于545nm波长处，用10mm比色皿，以水为参比测量吸光度。以试料的吸光度减去空白试验的吸光度（试料和校准曲线发色时间一致即可），由校准曲线上查出相应的苯胺含量。 空白试验 按2.6.2进行空白试验，用水代替试料，并加入与测定时相同体积的试剂。 去干扰试验 2.6.4.1脱色 污染严重或颜色深的水样，可取水样于比色管中，用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节pH值为1.5-2.0，加水样体积一半的聚已内酰胺粉末，加塞拥摇1－2分钟，放置后再摇几次，用中速滤纸滤，取滤液进行测定。 3 方法指南 3.1 样品的保存 由于废水中其他组分的影响和这类化合物在很低浓度时的不稳定性，样品采集后应尽快送至实验室分析，并以冷藏使延缓化学和生物化学反应。 3.2 影响苯胺类测定的因素 3.2.1酸度 对于N-na法，本度在重氮化和偶联上起双重作用，酸度的高低，不影响到反应时间。各种芳香胺类对酸度的要求亦不尽相同，当在最后定容为50毫升的呈色溶液条件下，苯胺的最大显色为加入0.5-5.0毫升（mol/LHCL或1/2H2SO4）范围，显色时间为1.5小时以上。当酸度范围在0.005-0.05 mol/LHCL或H2SO4时，显