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氮化铬铁合金化学分析方法 过硫酸铵氧化滴定法测定铬量 1 范围 本标准规定了过硫酸铵滴定法测定铬含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。 本标准适用于氮化铬铁合金中铬量的测定，测定范围（质量分数）：〉40.00%。 2 方法提要 试料以盐酸、磷酸分解，加入硫酸，用过硫酸铵氧化铬，以氯化钠还原高价锰，以Ｎ--苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定。由消耗标准溶液的量计算铬的含量。 3 试剂 3.1 盐酸（ρ1.19g/mL） 3.2 磷酸（ρ1.70g/mL） 3.3 硫酸（ρ1.84g/mL） 3.4 硝酸银溶液(10g/L) 3.5 过硫酸铵溶液（200g/L） 3.6 氯化钠溶液（5g/L） 3.7 Ｎ--苯基邻氨基苯甲酸溶液（2g/L），用2g/L的无水碳酸钠溶液配制。 3.8 硫酸亚铁铵标准溶液（0.16mol/L） 4 试样 试样（钻样）应通过0.154mm筛孔，长度不大于1.6mm 。取筛上物。 5 分析步骤 5.1 试料量 称取0.2000g试料。 5.2 测定 5.2.1 将试料（5.1）置于500mL锥形瓶中，加10mL盐酸（3.1），15mL磷酸（3.2），10mL硫酸（3.3）加热溶解，取下稍冷，加水稀释至200mL，加10mL硝酸银溶液（3.4），40mL过硫酸铵溶液（3.5），加热煮沸至大气泡。加10mL氯化钠溶液（3.6），煮沸3--5min，取下冷却至室温。 5.2.2 将（5.2.1）用水稀至体积为200mL左右，用硫酸亚铁铵标准溶液（3.8）滴定至溶液 呈淡黄色，滴加3--4滴Ｎ--苯基邻氨基苯甲酸溶液（3.7），继续用硫酸亚铁铵标准溶液（3.8）滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色为终点。 6 分析结果的计算 按下式计算试料中铬的质量分数，以%表示： ＴＶ ω（Ｃｒ）（％）＝───×１００ ｍ 式中：Ｔ----硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度，g/mL； Ｖ----滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的亳升数，mL； ｍ----试料量，g。 ────────── 硅钼蓝光度法测定硅量 1 范围 本标准规定了硅钼兰光度法测定硅含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。 本标准适用于氮化铬铁合金中硅量的测定，测定范围（质量分数）：≤3.0%。 2 方法提要 试料溶于稀盐酸溶液中，用过硫酸铵氧化，加钼酸铵与硅生成硅钼黄，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原硅钼蓝后，于分光光度计波长680nm处进行光度测量。 3 试剂 3.1 盐酸（1+5） 3.3 过硫酸铵（100g/L） 3.3 钼酸铵溶液溶液（50g/L） 3.4 草酸溶液（50g/L），含硫酸（5%）（V/V）。 3.5 硫酸亚铁铵溶液（60g/L）含硫酸（5‰）（V/V）。 4 试样 试样（钻样）应通过0.154mm筛孔，长度不大于1.6mm 。取筛上物。 5 分析步骤 5.1 试料量 称取0.1000g试料。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试料（5.1）置于250mL广口烧杯中，加75mL预热的盐酸（3.1），于低温加热溶解，待试料全部溶解后，加5mL过硫酸铵溶液（3.3），加热煮沸1min，取下冷却，将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，倒回原烧杯中。 5.3.2 移取10.00mL溶液（5.3.1），于100mL容量瓶中，加40mL水，10mL钼酸铵溶液（3.3），静止20min，加20mL草酸溶液（3.4），立即加入10mL硫酸亚铁铵溶液（3.5），然后用水稀释至刻度，混匀。 5.3.3 将（5.3.3）部分溶液移入3cm比色皿中，以空气对零点，于分光光度计波长680nm 处测量其吸光度。 Q/SJFC.J08-025.2-2008 6 校准工作曲线的绘制 称取一组含硅量不同的氮化铬铁合金标样，按分析步骤（5.1）--（5.3）进行，测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准工作曲线。 7 分析结果的计算 7.1 查校准工作曲线法： 减去空白试验吸光度，查校准工作曲线横坐标即为试料中硅的百分含量。 7.2 标准样品换算法： 代含硅量相当的标准样品一同操作，由标样中的硅含量，换算出试料中硅的质量分数。 按下式计算硅的质量分数，以%表示：