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现场LCMSQ
LAN Configuration with LC/MSDSupported Configuration 软件安装及仪器配置 Configuration Editor MSD Tune View API-MS 模式 影响电喷雾离子化的因素 溶液的化学性质 流速 样品pKa 溶液pH 溶液导电性 针的设置 内部针的位置 针的状况 喷雾压力 高电压电极 毛细管和喷雾室电压设置 毛细管和喷雾室高压的条件 绝缘体的条件 LC/MSD 应用柱选择 大气压电离-电喷雾电离 API-Electrospray Ionization 大气压电离-电喷雾电离源API-Electrospray Ion Source 电喷雾喷雾室设置 电喷雾需考虑的 APCI Ion Source APCI 喷雾室的设置 进入 MSD Tune 窗口 MSD Tune 窗口 Autotune Check Tune Report Tune Tools Flow Injection Analysis 编辑 FIA 选择 MSD 参数 设置增量 编辑 FIA 样品信息 在数据分析窗口看 FIA 数据 Access to Acquisition Parameters Access Parameters from the Instrument Menu Access Parameters through Edit Entire Method 编辑方法 Method Information 设置泵的梯度 进样参数 – Agilent 1100 注射器程序 设置 DAD 参数 柱温箱参数 质谱信号设置面板 (SL Shown) MSD Signals Setup Panel (SL Shown)(续) MSD Signals Setup Panel (SL Shown)(续) 喷雾室对话框 Save Method 单一进样 - Sample Information Acquisition Display 改变实时信号 View MSD Status Snapshot 选择离子检测设置 SIM 分析参数(SL) Setting up a SIM Analysis – SL Shown(续) 调用数据文件-短菜单 调用数据文件-长菜单 Foreline Vacuum Maintenance 前级泵故障 清洗源 Source Cleaning (cont.) Capillary 当从Instrument菜单选择了Setup Column Thermostat或使用了Edit Entire Method时会显示Column Thermostat Method对话框。 柱箱包括两个独立的加热Peltier控制柱支架,它也可用于预热溶剂。以0.1℃为步长其界限为-5.0到80℃。然而,温度只能被冷却到低于室温10℃。 一般,柱箱的右边与柱箱的左边设为相同的温度,但是它们能独立控制。 Column Thermostat对话框也可以控制多柱技术或反冲的柱开关阀。这个开关阀控制经常用于FIA分析的旁路HPLC柱。 上图显示得是SL型仪器MSD对话框,包括MSD作为检测器时所需要得方法信息。 使用MSD 选择:无论这个方法何时运行,MSD将被用作检测器。这个对话框中其它参数定义了MSD数据采集过程得详细内容。 未选择:MSD保持在备用状态,并且将不会被作为检测器。当运行开始时,在进样开始之前MSD仍稳定所用得区域。 模式 模式定义采集质谱数据得技术。 Scan模式按从高到低扫过指定的质量范围,并且以指定的间隔(步长)检测离子丰度。当一个扫描结束时,系统复位又立即扫描指定的范围。扫描之间间隔时间未20ms。在运行过程中这个程序不断重复。对定性分析选择这个模式,例如,未知物的鉴定,峰纯度或多电电荷样品分子量的确定。 SIM模式只检测指定的离子,因此具有很高的灵敏度合再现性,对于定量或需要专属性的已知样品选择这一模式。 停止时间 停止时间设置了分析的时间限。当样品进样后达到指定时间时,MSD数据采集将停止,HPLC的流出液转向废液。 第二部分 基础知识 第一部分 化学工作站简介 第三部分 调谐 第四部分 流动进样分析(FIA) 第五部分 数据采集-SCAN FIA状态 FIA激活 当前的方法是FIA方法。采用下面的约束:Stop time自动设置为no limit。如果FIA表包括gain 或fragmentatior参数,在信号设置表中相应栏将被标为FIA,并将替代激活的碎裂器RAMP。在一个程序中不能运行FIA激活的方法。 FIA停止 当前的方法不是FIA方法。 调谐文件 这个条目指定包括仪器参数的文件,当开始采集数据时这些参数由MSD使用
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