ZL-JB-161-2014肉桂油检验操作规程.docVIP

制药有限公司GMP管理文件 文件名称 肉桂油检验操作规程 文件编号 ZL-ZB-161-2014 共3页 制 订 制订日期 年 月 日 审 核 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 颁发部门 质量部 颁发日期 年 月 日 执行部门 质量部、供应部、车间、仓库 生效日期 年 月 日 分发部门 办公室、质量部、生产部、供应部、车间、仓库 【】 Rouguiyou CINNAMON OIL 本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥枝、叶经水蒸气蒸馏得到的挥发油。 【】【】中国药典2010年版一部 应为1.602～1.614 附录Ⅶ F 。 4.1.1性状 4.1.1.1操作方法：取本品置亮处观察，嗅其气味，尝其味。 4.1.1.2记录：记录所观察到的现象。 4.1.1.3结果判定：若本品符合上述“4.1性状”的描述，则可判为符合规定。 4.1.2相对密度 4.1.2.1仪器、设备：比重瓶、分析天平、水浴锅、温度计。 4.1.2.2操作步骤： 取洁净、干燥至恒重并精密称定重量的比重瓶，装满样品（20℃）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得样品的重量后，将样品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得20℃时水的重量，计算。 4.1.2.3计算公式： 样品的相对密度 样品重量 水重量 4.1.2.4记录与计算：记录所观察到的现象并计算。 4.1.2.5结果判定：若本品相对密度为1.055～1.070，则可判为符合规定。 4.1.3折光率 4.1.3.1仪器、设备：阿培氏折光计、温度计。 4.1.3.2操作步骤： 测定前，折光计读数应用校正棱镜或水进行校正，水的折光率20℃时为1.3330，调节样品温度至20℃±0.5℃，测量后再重复读数两次，3次读数的平均值即为样品的折光率。 4.1.3.3记录与计算：记录所观察到的现象并计算。 4.1.3.4结果判定：若本品折光率为1.602～1.614，则可判为符合规定。 4.2.鉴别 4.2.1鉴别（1） 4.2.1.1仪器与设备:具塞锥形瓶。 乙酸乙酯异丙醇甲酸迷迭香酸对照品。 4.3.1.4记录：记录供试品水层与油层变色情况。 4.3.1.5结果判定：如供试品供试品水层与油层均不变色。则可判符合规定。 4.4含量测定 照气相色谱法 附录Ⅵ E 测定。 4.4.1仪器与用具：气相色谱仪 、自动进样器、氢火焰检测器、毛细管柱、氮、氢、空发生器。 4.4.2 试液及试药：桂皮醛对照品、无水乙醇、乙酸乙酯、肉桂油。 4.4.3操作方法： 4.4.3.1 色谱条件与系统适用性试验 以交联5%苯甲基聚硅氧烷味固定相的毛细管柱（柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.25um），柱温为程序升温：初始温度为100℃，以每分钟5℃的速度升温至150℃，保持5分钟，再以每分钟5℃的速度，升温到200℃，保持5分钟；进样口温度200℃；检查器温度为220℃；分流进样，分流比为20:1。理论板数按柱皮醛峰计算不低于20 000。 4.4.3.2对照品溶液的制备 取桂皮醛对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液,即得。 4.4.3.3供试品溶液的制备 取本品约100mg，精密称定,置25ml量瓶中,加乙酸乙酯至刻度,摇匀,即得。 4.4.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪,测定,即得。 4.4.3.3结果判定 本品含桂皮醛 C9H8O 不少于75.0%。则可判符合规定。 1