萃取反萃取石墨炉原子吸收法测定水中铜镉和铅(精选).docVIP

萃取反萃取－石墨炉原子吸收法测定水中铜、镉和铅 烟 伟 （国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所检测与监测中心，天津，300192） 摘要：在pH 5.5的条件下，水中的Cu2+、Cd2+、Pb2+能被吡咯烷基二硫代甲酸铵二乙氨基二硫代甲酸钠甲基异丁酮甲基异丁酮–Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry GFAAS for Measuring Cu、Cd、Pb in water Abstract: In this paper, it be reported that Cu2+、Cd2+、Pb2+ in water can be quantitatively chelated by APDC and DDTC at pH 5.5. And these stable complex were extracted by MIBK to separate a large amount of coexiting elements from the aqueous phase into the organic phase, and which of Cu2+can be directly determined by GFAAS. And which of Cd2+、Pb2+ were back extracted by HNO3 and can be also determined by GFAAS. The experimental data obtained are quite satisfactory. Key words: APDC+DDTC MIBK graphite furnace AAS Cu2+ Cd2+ Pb2+ 引言： 镉、铅对人体健康是十分有害的元素，而且毒性很大。镉主要积蓄在肾脏，使人体的泌尿系统功能发生变化，引起多种疾病，1955年在日本富山县发生的痛痛病，即为镉污染所致[1]。用含镉 0.007毫克/升的水灌溉农田时，土壤和稻米将受到明显的污染，因此，镉是我国水质监测排放总量控制的重要指标之一。镉、铅的污染主要来自采矿、冶金、化工、石油、电镀等工业排放的废水，这些废水排放到水体中引起水质污染。因此，对水体中有害重元素进行有效检测，保护生态环境就显得十分重要。 天然水体中铜、镉和铅的含量较低，常采用鳌合—萃取分离方法进行分析检测[2]。本文用普析通用TAS-990横向加热石墨炉原子吸收分光光度计，采用APDC+DDTC混合鳌合剂，在pH 5.5的条件下，用甲基异丁酮TAS-990型横向加热石墨炉原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司） 铜、镉和铅空心阴极灯：衡水市宁强光源公司 试剂：硝酸 HNO3 ：ρ 1.42 g/mL。硝酸溶液：1+1 硝酸溶液：1+99 氨水 NH3·H2O ：c NH3·H2O 6 mol/L优级纯。 乙酸 CH3COOH ：ρ 1.05 g/mL，优级纯。 甲基异丁酮 MIBK 环己烷混合液将240 mL MIBK C6H12O 和60 mL环己烷 C6H12 在锥形分液漏斗中混合，加3 mL硝酸，振荡0.5 min，用水洗涤有机相二次，弃去水相。按此重复处理3次。最后用水洗涤至水相pH6～7，收集有机相。 吡咯烷基二硫代甲酸铵 APDC 二乙氨基二硫代甲酸钠 DDTC 溶液 分别称取APDC C5H12N2S2 和DDTC C5H10NS2Na 各1.0 g，溶于水中，经滤纸过滤后稀释至100 mL，用MIBK环己烷萃取提纯3次，每次10 mL，收集的水溶液保存于冰箱中，一周内有效。 乙酸铵溶液：量取100 mL乙酸于锥形分液漏斗中，用氨水 6 mol/L 中和至pH5。加2 mL APDC-DDTC溶液，10 mL MIBK-环己烷混合液，振摇1 min，弃去有机相。重复萃取提纯3次，存于试剂瓶中。 溴甲酚绿溶液：称取0.1 g溴甲酚绿，溶于100 mL 20% 乙醇中。 （0.1mg/ml）GB 17378.4-1998）[3]，对海水中的铜、镉和铅进行了分析检测。以零浓度的标准液为空白，测定溶液吸光度，仪器工作参数参照表1。 2 结果与讨论 2.1仪器参数的选择 参考有关文献资料[4]，在反复试验的基础上，将选择的仪器工作参数列于表1。 表1 石墨炉原子吸收法测定铜、镉和铅的仪器工作参数 工作参数 元素 铜 镉 铅 光源 空心阴极灯 空心阴极灯 空心阴极灯 灯电流（mA） 3.0 2.0 2.0 波长（nm） 324.7 228.8 283.3 光谱带宽（nm） 0.4 0.4 0.4 干燥温度/保持时间 s 110℃/10s 100℃/10s 110℃/10s