三苯甲醇的合成.docVIP

三苯甲醇的合成 一、实验目的 1、了解格氏试剂的制备、应用和进行反应的条件。 2、熟练回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作。 二、实验原理 卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，称为格式试剂（Grignand试剂）。 格氏试剂是有机合成中应用最广泛的金属有机试剂。其化学性质十分活泼，可以与醛、酮、酯、酸酐、酰卤、腈等多种化合物发生亲核加成反应，常用于制备醇、醛、酮、羧酸及各种烃类。 本实验可以通过苯甲酸乙酯或二苯甲酮与格式试剂--苯基溴化镁反应制备三苯甲醇。 三、仪器及药品 仪器：三颈烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、锥形瓶等 药品：Mg屑、溴苯、无水乙醚、碘、苯甲酸乙酯、氯化铵等 1、苯基溴化镁的制备 在100 mL的三颈烧瓶中加入0.75 g镁屑，一粒碘。 装上回流冷凝管（上方加干燥管）、恒压滴液漏斗，另一口用塞子塞紧。 将15 mL无水乙醚，3.2 mL溴苯加入滴液漏斗中，将其1/3由恒压滴液漏斗滴加到反应瓶中。 用手温热反应瓶，使反应尽快发生。当反应较为平稳后，将剩余的溶液慢慢滴入反应瓶（保持微沸）。滴加完毕后，继续将反应瓶置于40 oC水浴上保持微沸回流使镁几乎完全溶解。 2、三苯甲醇的制备 用冷水冷却反应瓶，将2 mL苯甲酸乙酯与5 mL无水乙醚加入滴液漏斗，逐滴加入其中。滴加完毕后，水浴加热回流0.5h，使反应完全。 反应物稍冷后向其中慢慢加入15 mL氯化铵配成饱和水溶液，然后水浴蒸出乙醚。 再将残余物进行水汽蒸馏 。瓶中剩余物冷却后凝为固体，抽滤，用水洗涤3次，烘干，称重。 1、格氏试剂非常活泼，操作中应严格控制水气进入反应体系，所使用的仪器（三口瓶、滴液漏斗、球形冷凝管、干燥管等）均须干燥。 2、碘粒不能加多，否则碘颜色无法消失，得到产品为棕红色，也易产生副反应。 3、反应不可过剧，否则乙醚会从冷凝管上口冲出。 4、由于制Grignard试剂时放热易产生偶合等副反应，故滴溴苯醚混合液时需控制滴加速度。