伊维菌素检验SOP.doc

GMP管理文件 题 目 伊维菌素检验标准操作规程 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 颁发数量 生效日期 分发部门 文件编码 共 4 页 第 1 页 一、目 的：建立伊维菌素检验的标准操作规程，保证正确操作。 二、依 据：《中国兽药典》2005年版一部 。 三、适用范围：适用于伊维菌素的检验。 四、责 任 者：QC检验员 五、正 文： 1．质量标准：（见伊维菌素质量标准）。 2．试剂： 2.01 乙腈 2.02 硫酸 2.03 甲醇 2.04 伊维菌素对照品 2.05 硝酸铅 2.25 标准铅溶液 3．仪器与用具 3.01 紫外分光光度计 3.02 高效液相色谱仪 3.03 干燥器 3.04 电子天平 3.05 电热恒温干燥箱 3.06 电阻炉 4．操作步骤： 4.1性状 本品为白色结晶性粉末。则判定该项合格。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解瓶定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，依法测定（详见旋光度检查法标准操作规程），按无水、无乙醇、无甲酰胺物计算，比旋度应为-17°至-20°。则判定该项合格。 4.2鉴别： 4.2.1在含量测定项下记录色谱图中，供试品主峰的保留时间应与伊维菌素对照品溶液主峰的保留时间一致。 4.2.2本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 题 目 伊维菌素检验标准操作规程 共 4 页 第 2 页 4.2.3结果判定：上述二项均符合规定，则判定该项合格。 4.3检查 4.3.1伊维菌素组分 照含量测定项下的方法测定，伊维菌素H2B1a的峰面积不得少于伊维菌素H2B1a与伊维菌素H2B1b峰面积之和的90.0%。则判定该项合格。 4.3.2有关物质 取含量测定项下的对照品溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶,加甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液 1 ;精密量取对照品溶液 1 5ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液 2 .照含量测定项下的色谱条件,取对照品溶液 2 20ul,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%.立即精密量取含量测定项下的供试品溶液和对照品溶液 1 各20ul,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍.供试品溶液的色谱图中,伊维菌素H2B1a峰的相对保留时间1.3～1.5之间的各杂质的峰面积之和不得大于对照品溶液 1 主峰面积的2.5倍 2.5% ;其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液 1 主峰面积 1.0% ;各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液 1 主峰面积的5倍 5.0% .[供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液 2 主峰面积 0.05% 的峰可忽略不计]。则判定该项合格。 4.3.3 水分 取本品，照水份测定法（详见水份测定法标准操作规程）测定，含水份不得过1.0%。则判定该项合格。 计算公式如下: 水分% A－B F/W×100% 式中：W供试品的重量mg； A为供试品所消耗费休氏试液的容积ml； B为供试品所消耗费休氏试液的空白容积ml；F为每1ml费休氏液相当于水的重量mg。 4.3.4 炽灼残渣 取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。待炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5ml～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700℃～800℃炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在700℃－800℃炽灼至恒重，计算。炽灼残渣不得过0.5％，则判定该项合格。 计算公式： 题 目 伊维菌素检验标准操作规程 共 4 页 第 3 页 W1-W0 炽灼残渣（％）＝ ×100％ W1-W0 式中 W2：炽灼后残渣的重量+坩埚重（g） Wo：坩锅的重量（g） W1：供试品的重量+坩埚重（g） 4.3.5重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣,照重金属检查法 详见重金属检查法标准操作规程 检查,含重金属不得过百万分之二十，则判定该项合格。 计算公式如下： 重金属限量% 标准铅体积ml×标准铅溶液浓度g/ml /供试品量g×100% 4.3.6乙醇和甲酰胺 取本品约0.12g，精密称定，置离心管中，加间二甲苯2ml使溶解 必要时,在40℃-50℃水浴中加热 ，精密加水2ml，混匀，离心，取出上层液再精密加水2ml萃取一次,合并两次萃取的水层液,精密加内标液 0.5%异丙醇水溶液 1ml,摇匀,作为供试品溶液；取无水乙醇0.15g和甲酰胺0.09g,精密称定,置同一50ml量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml置离心管中,加间二甲苯2ml,照上述方法,自“混匀,离心”起,同法操作,作为对照品溶液.照残留溶剂测定法 附录71