第八杂环类药物精读.ppt

鉴别试验 硫酸盐与溴化物反应 硫酸阿托品：水溶液加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解；加醋酸铅试液也生成白色沉淀，在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解。 氢溴酸东莨菪碱：水溶液加硝酸银试液，生成淡黄色凝乳沉淀，能在氨试液中微溶，但在硝酸中几乎不溶；滴加氯试液，溴即游离，加氯仿振摇，氯仿层显黄色或红棕色。 氢溴酸东莨菪碱中特殊杂质检查 来 源： 茄科植物颠茄、白曼陀罗、莨菪中等提取 （我国，白曼陀罗的干燥品：洋金花中提取东莨菪碱，制成氢溴酸盐） 制 法： 洋金花粗粉 乙醇/渗漉 渗漉液 减压蒸馏 浸膏 H2SO4/提取 酸性提取液 Na2CO3, CHCl3/提取 总生物碱 Na2CO3, CHCl3/分离 东莨菪碱 HBr/成盐 氢溴酸东莨菪碱（粗品） 75% C2H5OH/精制 成品 氢溴酸东莨菪碱中特殊杂质检查 酸度 取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为4.0～5.5。－强酸弱碱 其他生物碱 取本品0.10g ，加水2ml 溶解后，分成两等份：一份中加氨试液2～3滴，不得发生浑浊；另一份中加氢氧化钾试液数滴，只许发生瞬即消失的类白色浑浊。－阿扑阿托品、颠茄碱 易氧化物 取本品0.15g,加水5ml溶解后，在15～20℃加高锰酸钾滴定液(0.02mol /L)0.05ml，10分钟内红色不得完全消失。－阿扑阿托品、其他含有