控制检验作业指导书19.docxVIP

贵州晴隆盘江水泥有限责任公司质控处部门标准控制检验作业指导书 A0 QES/PJSN 3 ZK 19-2014 1 目的指导控制检验工检验试验作业。2 范围适用于本公司品质处。3 引用文件《质控处（化验室）管理手册》4 主要内容包括：物料附着水、物料粒度、煤灰分、入窑生料分解率、石灰石CaO、熟料f-CaO、熟料立升重、细度、水泥SO3、水泥loss、荧光测硫仪、钙铁仪操作等。5物料附着水的测定5.1红外线干燥法测定5.1.1本方法主要用于含水量较大的块状、颗粒状物料如: 石灰石、铁矿石、砂岩、煤矸石、矿渣、锰渣等。5.1.2具体步骤如下: 用精度不大于0.1克天平称取试样100克，置于小盘内放在红外线灯下2-3cm处烘至完全干燥为止，中途可适当将试样翻一下，加快烘干速度。,烘干后样品置于干燥器中，冷却后称量。物料水份百分含量按下式计算: W=(G-G1)/G×100% 式中： W -- 物料水份百分含量，% G -- 烘干前试样重量，克 G1 -- 烘干前试样重量，克 5.2 烘干箱法测定5.2.1生料、煤粉水分测定。具体步骤如下：用分析天平准确称取试样1.000g，平摊在称量瓶中（φ40*25），不要盖盖子，放于105～110℃的恒温控制烘干箱中烘干1小时，取出置于干燥器中，冷却后称量。5.2.2石膏附着水份的测定具体步骤如下:用精度0.01克天平称取试样100克，平摊在浅盘内,放于45±3℃的恒温控制的烘干箱中烘干2小时以上，用玻璃片检查无水蒸气后, 取出置于干燥器中，冷却后称量。第1页 共14页QES/PJSN 3 ZK 19-20145.2.3煤水分检验具体步骤如下:用精度0.01克天平称取试样500克，平摊在浅盘内,放于已恒温在105～110℃的的烘干箱中烘干（烟煤2小时，无烟煤3小时），用玻璃片检查无水蒸气后, 取出趁热称量。5.2.4物料水份百分含量按下式计算: W=(G-G1)/G×100%式中: W --物料水份百分含量,%G -- 烘干前试样重量,g G1-- 烘干后试样重量,g6物料粒度的测定将取回有代表性的物料先用磅称称取其总重量后（取样总量不得少于5kg）,再用所需孔径的筛子过筛(石膏测定时采用30mm孔径，石灰石测定时采用75mm孔径),将未通过物料，即筛余物进行称量,其物料的粒度按下式计算: 筛余物粒度＝ ───────────×100％ 物料总重7石灰石CaO、CaCO3的测定7.1 CaCO3的测定7.1.1在分析天平上，准确称取0.5克试样置于250ml干燥的锥形瓶中,用少量蒸馏水冲洗内壁，使样品润湿,从滴定管中准确加入25ml(V1) 0.5mol/lHCl标准滴定溶液,用少量蒸馏水冲洗瓶口和瓶内壁,并用量筒加入30ml蒸馏水，装上带有玻璃冷凝管, 然后放在电炉上加热至沸,在加热过程中应将锥形瓶摇荡2-3次，以促进试样分解完全,继续微沸半分钟,（或沸后即断电，继续在电炉上微沸1分钟），取下稍冷, 用少量蒸馏水冲洗瓶口、内壁、及冷凝管端口、橡皮塞头,向锥形瓶中加入5滴10g/l酚酞指示剂, 用0.25mol/l NaOH标准滴定溶液滴定，临近终点时，用蒸馏水冲洗溅在瓶内壁的溶液后，再继续滴定至溶液呈微红色,在30秒内不消失为止,读取NaOH标准溶液消耗的毫升数（V2）。7.1.2计算公式 (C1V1-C2V2) ×50CaCO3=----------------------------×100% m×100第2页 共14页QES/PJSN 3 ZK 19-2014式中: C1 ----HCl 标准滴定溶液的浓度，mol/l;V1 --- 加入 HCl标准滴定溶液的体积，ml ;C2 –-- NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/l; V2-----滴定消耗NaOH标准滴定溶液的的体积，ml;m -----试样重量，g ;50-----1/2碳酸钙的摩尔质量，g/mol 。7.1.3 注意事项试样加热至沸后,应保持微沸状态1分钟,若温度过高或加热时间过长,使HCL随蒸汽散失,造成分析结果偏高。7.2 CaO的测定7.2.1称取约0.1g试样,精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,用少量水润湿。加入10mL（1+1）盐酸和3-5mLKF(20g/L)，放在电炉上加热使试样充分分解后，再煮沸1-2min，然后用水稀释至250mL。加入5mL三乙醇胺溶液（1+2）及适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入(200g/L)氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，再过量7mL，此时溶液酸度在PH13以上，然后用[0.03mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 试样中氧化钙的质量百分数按下式计算： Tcao×V CaO=-------------