最终版-内标法测定酊剂中乙醇含量.docVIP

实验六十三 内标法测定酊剂中乙醇含量 一、目的要求 1.掌握采用标准对照法进行定量及计算的方法。 2.掌握用内标法测定酊剂中乙醇含量的方法。 二、实验原理 在药物的GC分析中，许多药物的校正因子未知，此时，可采用无需校正因子的内标标准曲线法或内标对比法定量。由于上述方法是测量仪器的相对响应值（峰面积或峰高之比），故实验条件波动对结果影响不大，定量结果与进样量重复性无关，同时也不必知道样品中内标物的确切量，只需在各份样品中等量加入即可。 本实验采用内标对比法测定酊剂中乙醇含量，方法是先配制已知浓度的标准样品，将一定量的内标物加入其中，再按相同量将内标物加入试样中。分别进样，由下式可求出试样中待测组分的含量（V/V）： 三、主要仪器与试剂 仪器 岛津GC-14C气相色谱仪，微量注射器（1μL），移液管（5ml，10ml），量瓶（100ml）。 试剂 无水乙醇（AR），无水丙醇（AR，内标物），酊剂（大黄酊）样品 四、操作步骤 1.实验条件 色谱柱：Rtx-1毛细管柱 30 m×0.25 mm ×1μm ；柱温：90℃；气化室温度：140℃；检测器（FID）温度：120℃; 载气：9.8×104Pa；进样量：0.5μL。 2.溶液配制 （1）标准溶液制备 精密取无水乙醇5ml及无水丙醇5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 （2）样品溶液制备 精密量取酊剂样品10ml及