2016年高考化学一轮复习知识梳理+题组训练 10.2物质制备与工艺流程分析型实验题 .docVIP

第2讲　物质制备与工艺流程分析型实验题 热点一　物质制备实验题 物质制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。 解答此类试题的一般程序是 第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。 [典例]　(2013·山东理综，30) 审题指导 TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。 （1）实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下： 有关物质性质如下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他 CCl4 －23 76 与TiCl4互溶 TiCl4 －25 136 遇潮湿空气产生白雾 仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。 反应开始前依次进行如下操作： 组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D 中的液态混合物，所采用操作的名称是________。 题干信息：反应条件是无水无氧，因而要先排空气，且要保 持反应装置内干燥。 装置图信息：A的作用是干燥氮气，B处产生CCl4(g)，C为核心反应装置，D为冷凝装置，E为干燥装置，防止空气中的 水蒸气进入。 表格信息：根据CCl4和TiCl4的沸点可知在冰水中都会液 化，分离可用蒸馏。 问题信息：回答操作顺序，联系题干信息和装置特点知，N2必须进行干燥处理(干燥管)；然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生；为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯。 (2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2 的有关反应包括： 酸溶　FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋ 2H2O(l) 水解　TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq) 简要工艺流程如下： ①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度 过高会导致产品TiO2回收率降低，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是______________(填化学式)。 题干信息：Fe2O3杂质可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的产物TiOSO4易水解。 流程图信息：试剂A的作用是将溶液中的Fe3＋转化为Fe2＋ 问题信息：①解释TiO2的回收率，联系题干信息，从水解的视角。 ②Fe2＋的检验方法；含Fe2＋的溶液蒸干后变为Fe2O3。 解析　(1)注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。 (2)①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入Fe粉(A)，钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。 ②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以当加入KSCN后，显微红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。 答案　(1)