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邢台市疾病预防控制中心作业指导书 文件编号：XTCDC03-21-2012 微波消解仪作业指导书 第1页共3页 第2版第0次修改 颁布日期：2012年4月8日 1.开机后按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T 60℃。 2.称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。 注意事项： 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。 称样量应尽量保持一致。 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐。 加样时不要使样品沾在容器壁上,如沾附请用溶剂或去离子水洗入溶液内。 3.加酸：消解时溶剂量为8ml酸 8ml 溶液总体积 30ml 。 注意事项： 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。 溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl的使用无限制，为促进消化可适当添加适量双氧水；H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控， H3ClO4在密闭容器中使用有很大的危险 邢台市疾病预防控制中心作业指导书 文件编号：XTCDC03-21-2012 微波消解仪作业指导书 第2页共3页 第2版第0次修改 颁布日期：2012年4月8日 性，禁止使用； 4.容器安装： 4.1 反应罐密封：严格确认密封弹片安装正确后，用手拧紧螺帽即可。 4.2 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套及内衬外壁为干燥状态。 5.编辑/创建方法edit/creative method——用户目录user directory（ 或CEM directory）——选择方法（或新方法）——选择样品形式（Organic）——选择控制模式（Ramp to temp）（详见附录1）——设定反应方法 最大功率、爬坡时间、目标温度、保持时间 ——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）—— 按next结束。 6.摆放消解罐： 为了规范仪器的操作，应保证反应罐对称放置于转盘上。反应罐安装好后，将转盘安放于仪器腔体中。为减少多模微波场的影响，每批反应罐数应≥8罐。 6.1 8-16个罐均匀摆放于内圈 6.2 17-24个罐均匀摆放于外圈 6.3 25罐以上，内圈放满，其余消解罐均匀摆放于外圈 7.按star/pause键开始消解程序 邢台市疾病预防控制中心作业指导书 文件编号：XTCDC03-21-2012 微波消解仪作业指导书 第3页共3页 第2版第0次修改 颁布日期：2012年4月8日 注：在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示。 8.消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续；按stop键停止消解。 9. 消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。 10.最后进行相关后续操作，包括赶酸、转移、定容等。 11.关机：待反应结束15分钟后再关机。 注意：开关机间隔至少一分钟。