样品比对规程.docVIP

实验室比对管理 目的：为加强实验室检测过程能力控制，提高实验室检验检测结果的精确度与准确度，特制订本规程。 范围：本规程适用于本公司质量技术部的比对管理 责任：质量技术部。 内容 4.1 比对项目 精密称取同一批次样品若干份，分别对样品各组分含量检测分析，不同检测条件如表一所示，不同检测条件下比对项目如表一所示： 表一：比对项目表 序号 比对项目 比对条件/对象 周期 1 检测方法比对 本公司产品不同检测方法间的比对 1次/2个月 2 标准曲线比对 紫外可见分光光度计标准曲线 1次/4个月 原子吸收分光光度计标准曲线 每次检测时新做 3 实验室间比对 产品 1次/3个月 4 更换比对 重要试剂更换 更换后比对 检验检测设备维修后 更换后比对 检验检测设备更换配件后 更换后比对 标准溶液比对 1次/2天 样品比对评价 5.1标准曲线有效性评价 标准曲线相关系数r大于表二中一定显著水平ɑ和一定意义自由度f时的临界值rɑf，标准曲线有使用意义。 表二：相关系数r临界值 f 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 r0.05,f 0.997 0.950 0.878 0.811 0.754 0.704 0.666 0.632 0.602 0.576 r0.01,f 1.000 0.990 0.969 0.917 0.874 0.834 0.798 0.765 0.735 0.708 5.2平行试验所得结果的检验与最终结果的确认 两个测试结果应在重复性条件下取得，测试结果之差的绝对值与重复性限:比较。在正态分布的情况下：r = 2.8σ:式中，σ：为重复性标准偏差。 式中...........................................................................................................(1) 样本标准偏差：................................................................................(2) 测试费用较低的情形 如果两个初始测试结果的绝对差值不大于重复性限r，这两个测试结果可以接受，最终测量结果等于两个结果的平均值。如果两个结果之差的绝对值大于r，则需要再做2个数据。若4个数据的极差不大于临界极差CrD0.95(4)，取这4个数据的平均值报告结果。如果4个数据的极差大于临界极差CrD0.95(4)，取这4个数据的中位数报告结果。临界极差CrD0.95(n)=f (n)，其中f (n)为临界极差系数，其数值见表三。 表三 临界极差系数f（n） n f（n） n f（n） n f（n） 2 2.8 8 4.3 14 4.7 3 3.3 9 4.4 15 4.8 4 3.6 10 4.5 5 3.9 11 4.6 6 4.0 12 4.6 7 4.2 13 4.7 当测量费用较高，应再取一个测试结果。若3个结果的极差不大于临界极差CrD0.95（3），取这3个数据的平均值报告结果。若3个数据的极差大于CrD0.95（3），并且不可能再取得第4个测量结果，就取这3个数据的中位数报告结果。 当有可能再取得第4个测量结果时，实验室应取第4个测量结果。若4个数据的极差不大于临界极差CrD0.95（4），取这4个数据的平均值报告结果。如果4个数据的极差大于临界极差CrD0.95（4），取这4个数据的中位数报告结果。 5.3精密度检验-F检验法 方差或标准偏差是反映测量精密度的重要标志，检验它的变化具有实际意义。F检验的统计量是 式中Sz和S了分别是数值较大的方差和较小的方差。厂和关分别是计 式中和了分别是数值较大的方差和较小的方差。f1和f2关分别是计算大方差和小方差了的自由度。 5.3.1等精密度判定 当两组测量结果的样本方差和的比值(即F统计量)时，为小概率事件，应判定两组测量结果不属于等精密度测量。 当两组测量结果的样本方差和的比值(即F统计量)时，为小概率事件，应判定两组测量结果属于等精密度测量。 5.4两组测量结果一致性检验-t检验法 式中，，，n1，n2分别为两组测量的平均值和观测值的个数。Sp，为两组测量的合并实验标准偏差，按下式计算： 其自由度为f= 然后，根据确定的置信度和显著度，由表四, t分布临界值tɑ。数值表查得临界值tɑ数值，如果tta，两组测量结果没有显著差异，可以接受，否则具有显著差异，不能接受。 5.4准确度检验-回收率 称取已知含量的样品分别加入一定量的标准品，按产品检验方法测定物质总含量，计算物质回收率。 编号 样品称样量g 标样质量g 理