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HPLC测黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量 药学专业2009自考独立本科段 王珂 摘要 目的：建立上清丸中的盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法。色谱柱为ODS柱，流动相为乙腈(0.1mol/L)-磷酸二氢钾溶液(0.025mol/L)(25：75)349nm。结果：盐酸小檗碱的线性范围为15.0-174.1μg/mL,(r=0.9996),平均回收率为99.36% (RSD=1.13 %,n=9),方法精密RSD=0.47%(n=6) 。结论：该方法快速、准确，重见性好，可用于上清丸中盐酸小檗碱含量的质量控制。 关键词：高效液相色谱法；黄连上清丸；盐酸小檗碱；含量 Abstract Objective: to establish the Shangqing pills in the method for the determination of berberine hydrochloride. Methods: using HPLC method. Chromatographic column for the ODS column, mobile phase acetonitrile ( 0.1mol / L ) - potassium dihydrogen phosphate solution ( 0.025mol / L ) ( 25: 75). the detection wavelength: 349nm. Results: Berberine Hydrochloride in the linear range of 15.0-174.1 / g / mL, ( r = 0.9996 ), the average recovery rate was 99.36% ( RSD = 1.13%, n = 9 ), method for precision RSD = 0.47% ( n = 6 ) Conclusion: this method is rapid, accurate, see the good, can be used for Shangqing pills the contents of berberine hydrochloride in quality control. Key words: high performance liquid chromatography; Huanglian Shangqing pills; berberine hydrochloride; content　 第一章 绪论 黄连上清丸属于国际基本目录药物，用于清热通便，散风止痛。用于上焦风热，头晕脑胀，牙龈肿痛，口舌生疮，咽喉红肿，耳痛耳鸣，暴发火眼，大便干燥，小便黄赤LC-2010A液相色谱仪 南京昕航科学仪器有限公司 超声波清洗器 上海科导超声仪有限公司 PC-2501UV紫外分析仪 上海垒固仪器有限公司工作站，检测器 2.2 试药 盐酸小檗碱对照品 中国药品生物制品检定所批号含量测定用 上清丸 批号 201101004 201101005 201101006 乙腈为色谱纯 其他试剂为分析纯，水为蒸馏水 第三章 方法与结果 3. 1 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品，精密称定1.7300g，加乙腈-磷酸二氢钾（25：75）5ml量瓶中溶解并制成0.2146g/ml的对照品溶液。 3. 2 供试品溶液的制备 取本品，研碎，精密称定0.5000g，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入乙腈-磷酸二氢钾（25：75）混合液50mL加热回流60min至无色，低温挥干，再称定重量，用乙腈-磷酸二氢钾（25：75）混合溶液补足减少的重量，摇匀，以0.45μm微孔滤膜滤过，取连续液作为供试品溶液。 3. 3 阴性对照品溶液制备 取除黄连、黄柏的其余药，按照“3. 3”项下供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。 3. 4 系统适用性试验 目的是衡量该色谱条件下的色谱系统，是否适用于该方法。3000，分离度大于1.5 。 3.4.1 色谱条件 色谱柱:采用YWG-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,天津特纳科学仪器); 流动相:乙腈(0.1mol/L)-磷酸二氢钾溶液(0.025mol/L)(25：75); 检测波长:349nm 25℃; 进样量:10μL1mL/min 保留时间:22.5min。10μL分别注入液相色谱仪，按确定的方法检测