QC-YJ-048-05葡萄糖酸钙检验操作程序.docVIP

葡萄糖酸钙检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-048-05 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个葡萄糖酸钙检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于葡萄糖酸钙的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版二部第931页和企业标准。 1、简述：本品为D-葡萄糖酸钙盐-水合物。含C12H22CaO14·H2O应为99.2%～103.0%。 2、性状：本品为白色颗粒性粉末；无臭，无味。 本品在沸水中易溶，在水中缓缓溶解，在无水乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。 3、鉴别 3.1、仪器与用具：试管、量筒、水浴锅、玻璃棒、天平、红外分光光度计薄层板、铂丝。 3.2、试剂：三氯化铁、。乙醇-水浓氨溶液-乙酸乙酯（50：30：10：10）、钼酸铵-硫酸铈试液、盐酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、醋酸、稀盐酸。 3.3、操作 3.3.1、取本品约0.1g，加水5ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，显深黄色。 3.3.2、取本品50mg，加水5ml，温水浴溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取葡萄糖酸钙对照品，同法制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别占于同一硅胶G薄层板上，以乙醇-水浓氨溶液-乙酸乙酯（50：30：10：10）为展开剂，展开，晾干，置110℃加热20分钟后，放冷，喷以钼酸铵-硫酸铈试液（取钼酸铵2.5g，加1mol/L硫酸溶液50ml使溶解，再加硫酸铈1.0g，加1mol/L硫酸溶液溶解并稀释至100ml，摇匀），再在110℃加热10分钟后，取也放冷，10分钟后检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 3.3.3、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集465图）一致。 3.3.4、本品的水溶液显钙盐的鉴别反应。 3.3.4.1、取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 3.3.4.2、取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀盐酸。 4、检查 4.1、溶液的澄清度 取本品4.0g,加水40ml,煮沸至溶解,溶液应澄清（供注射用）。 4.2、氯化物 4.2.1、仪器与用具：天平、比色管。 4.2.2、试剂：标准氯化钠溶液。 4.2.3、操作：取本品0.10g，依法操作，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。 4.3、硫酸盐 4.3.1、仪器与用具：天平、比色管。 4.3.2、试剂：标准硫酸钾溶液。 4.3.3、操作：取本品0.50g，依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。 4.4、蔗糖或还原糖类 4.4.1、仪器与用具：天平、电炉、量筒、 烧杯。 4.4.2、试剂：稀盐酸、碳酸钠试液、碱性酒石酸铜试液。 4.4.3、操作：取本品0.50g，加水10ml，加热溶解后，加稀盐酸2 ml，煮沸2分钟，放冷，加碳酸钠试液5ml，静置5分钟，用水稀释成20ml，滤过；分取滤液5ml，加碱性酒石酸铜试液2ml，煮沸1分钟，不得立即生成红色沉淀。 4.5、镁盐与碱金属盐 4.5.1、仪器有用具：天平、量筒、电炉、水浴锅、电阻炉。 4.5.2、试剂：氯化铵、草酸铵试液、硫酸。 4.5.3、操作：取本品1.0g，加水40ml溶解后，加氯化铵0.5g，煮沸，加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀，置水浴上加热1小时，放冷，用水稀释成100 ml，摇匀，滤过，分取滤液50 ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg。 4.6、重金属 4.6.1、仪器与用具：天平、移液管、电炉。 4.6.2、试剂：1mol/L盐酸。 4.6.3、操作：取本品1.0g，加1mol/L 盐酸溶液2ml与水适量使成25 ml，微热使溶解，放冷至室温，依法检查（第一法），含重金属不得过百万分之十五。 4.7、砷盐 4.7.1、仪器与用具：天平、比色管、移液管。 4.7.2、试剂：盐酸、蒸馏水。 4.7.3、操作：取本品1.0g，加盐酸5 ml与水23 ml溶解后，依法检查（第一法），应符合规定（0.0002%）。 5、含量测定 5.1、仪器与用具：电子天平、量筒、移液管、滴定管。 5.2、试剂：氢氧化钠试液、钙紫红素指示剂、乙二胺四醋酸二钠滴定液。 5.3、操作：取本品0.5g，精密称定，加水100ml，微热使溶解，加氢氧化钠试液15 ml与钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四醋