肉桂酸的制备辩析.pptVIP

* * 肉桂酸的制备 一、实验目的 1．理解Perkin反应原理，了解肉桂酸的制备原理和方法。 2．掌握水蒸汽蒸馏的方法、原理及操作步骤。 二、反应式 ： 0.03mol 0.08mol 机理： 三、相关物质的物理常数： 1.247544 1.0820204 1.0415154 D S 2420 0.0418 300 135-136 mn pr 148.2 肉桂酸 ∞ S，dh 12，dh 1.390120 140.0 4415 -73.1 col lq 102.1 乙酸酐 ∞ ∞ 0.3 1.546320 178.1 6210 －26 col lq 106.1 苯甲醛 Et2O等 EtOH H2O Solubility nD25 B.p℃ M.p℃ State Mw. Name 四、水蒸气蒸馏： 1. 应用： 是分离和纯化有机化合物的常用方法之一， 常用于下列几种情况： ①反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质； ②从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； ③某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在 100℃以下蒸出。 2. 适用范围： 不溶 (或几乎不溶) 于水（蒸馏后可分层除水） ，在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化； 在100℃左右时必须具有一定的蒸气压 (一般不小于1.33kPa或10mmHg)。 基本原理见本书第四章4.7 水蒸气蒸馏 3. 原理： 根据Dalton分压定律： P＝P 水 ＋PB 沸点：较任一组分都低， 如果水在各组分中沸点最低，溶液在低于100℃时即可沸腾进行蒸馏，蒸馏后通过分层而除去水层。 如B为溴苯（Bp＝135℃），和水共存时，在95.5℃沸腾，馏出液组成： 蒸气（蒸出液）的组成： 理论上，每蒸馏出6.5份的水，即可带出10份的溴苯；实际上，带出的溴苯要比理论量少，是由于水蒸气未经冷凝即被蒸馏出。 B在沸腾（100℃左右）时蒸气压不能太小（1.33kpa），否则蒸馏效率太低！但可使用过热水蒸气进行蒸馏。 4. 实验操作： 仪器搭置顺序： 热源、水蒸汽发生器（水量以3/4为宜，加几粒沸石）、蒸馏瓶（不多于1/3，不需沸石）、冷凝管、接受器。 操作步骤： 检查连接处是否紧密，通冷凝水，松开T形管的止水夹，加热水蒸汽发生器（同时预热蒸馏烧瓶），待水沸腾时，夹紧止水夹，开始蒸馏（蒸馏正常时，停止预热热源）。蒸馏结束判断；蒸馏结束时，先应先松开止水夹，停止加热，拆下仪器。 注意事项：见装置图 五、水蒸气蒸馏装置图： A B C D A：水蒸气发生器； B：安全管； C：T型管；止水夹 D：蒸馏瓶 裹以石棉绳保温，以免过多的水蒸汽冷凝至蒸馏瓶中。 安全管底端始终不能高于液面。 蒸馏时因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先应松开止水夹通大气。 3/4为宜，加几粒沸石。 1/3为宜，无需沸石。 1.检查连接处是否紧密，通冷凝水，松开T形管的止水夹。 3.待水沸腾时，夹紧止水夹，开始蒸馏（蒸馏正常时，停止预热热源）。 4.蒸馏结束判断；蒸馏结束时，先应先松开止水夹，停止加热，拆下仪器。 2.加热水蒸汽发生器（同时预热蒸馏烧瓶）。 六、产物纯化过程：