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实验8高甲氧基果胶酯化度的测定

实验8 高甲氧基果胶酯化度的测定 江南大学《食品化学》课程小组 一、实验目的 二、实验原理 三、材料与试剂 四、实验步骤 计算 五、注意事项 在步骤1中,要用60%异丙醇将样品中的HCl洗涤干净,并用AgNO3溶液进行鉴定; 在步骤2中,一定要用不含CO2的水,否则CO2与碱反应,影响碱滴定的结果,并使结果偏大; 在步骤3的皂化过程中,要剧烈振摇,使反应充分,振摇后,红颜色变浅; 在步骤3中,必须加入等摩尔的HCl标准溶液,等量酸碱在实验之前就标定好,否则会对实验结果影响极大。 六、思考题 高甲氧基果胶和低甲氧基果胶的结构、凝胶机理和用途上有什么区别? 若酸、碱标准溶液的浓度有差异,如何控制加入等摩尔数的盐酸? 江南大学《食品化学》课程小组 掌握高甲氧基果胶酯化度的测定原理、方法和步骤 了解高甲氧基果胶的结构和凝胶机理 复习和巩固碱式滴定管的操作 高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化(-COOCH3)的形式存在,剩余的羧基以游离酸(-COOH)及盐(-COONa)的形式存在。 a. 将盐形式的-COONa转换成游离羧基,用碱溶液滴定计算 出果胶中游离羧基的含量,即为果胶的原始滴定度; b. 加入过量浓碱将果胶进行皂化,将果胶分子中-COOCH3转换成-COONa; c. 加入等摩尔的酸中和所加的浓碱,-COONa转换成-COOH; d. 用碱液滴定新转换生成的-COOH,可测得甲酯化羧基的量。 由游离羧基及甲酯化羧基的量可计算果胶的酯化度。 高甲氧基果胶 60%异丙醇 混合试剂:5 mL浓盐酸与100 mL 60%异丙醇相混合 酒精 0.02 mol/L、0.5 mol/L 氢氧化钠标准溶液 0.5 mol/L 盐酸标准溶液 1% 酚酞乙醇溶液 硝酸银溶液 50 ml 烧杯 15 ml 混和试剂 用6×15 ml 混合试剂洗 60%异丙醇洗至滤液不含Cl- 用20 ml 60%异丙醇洗 加入20 ml 0.5 M的NaOH 溶液 搅拌10 min 砂芯滤斗 滤饼105 ℃干燥1 h,冷却 加入2 ml 乙醇润湿, 加入100 ml 无CO2的水, 加入2滴酚酞指示剂 加入等摩尔的0.5 M 的HCl 标准溶液, 充分振摇,然后加入2 滴酚酞指示剂 250 ml 锥形瓶 0.5000 g 高甲氧基果胶 用0.02 M 的NaOH 溶液滴定至微红色,记录NaOH 的体积(V1) 强烈振摇15 min 用0.02 M 的NaOH 溶液滴定至微红色,记录NaOH 的体积(V2) 称取60~80 mg 样品 计算 V1——样品溶液的原始滴定度(mL) V2——样品溶液的皂化滴定度(mL)

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