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3.4 浓缩 由于农药残留分析中分析物在样品中的量非常少，而且常规溶剂提取法所用溶剂的量相对来说就非常大，从样品中提取出来的残留农药溶液，一般情况下浓度都是非常低的，在作净化和检测时，必须首先进行浓缩（concentration），使检测溶液中待测物达到分析仪器灵敏度以上的浓度。目前一些新的提取方法，如固相提取、吹扫捕集法等可同时实现样品浓缩。 在浓缩过程中，必须注意残留农药损失和样品污染二个问题。由于样品提取液体积非常大，一般都在几十到几百mL范围，要浓缩到1~几mL，容易引起残留农药损失，特别对于蒸汽压高或亨利常数高、稳定性差的农药，更应该注意不能蒸干。这些农药甚至在样品制备好以后，都应存放在密闭和低温条件下。 目的：使供测定的样品达到仪器能够检测的浓度，或进行溶剂转换 浓缩方法 1.减压旋转蒸发法（vacuum rotary evaporation） 利用旋转蒸发器，可以在较低温度下使大体积（50~500 mL）提取液得到快速浓缩，操作方便，但残留农药容易损失，且样品还须转移、定容。 旋转蒸发器是为提高浓缩效率而设计的，其原理是利用旋转浓缩瓶对浓缩液起搅拌作用，并在瓶壁上形成液膜，扩大蒸发面积，同时又通过减压使溶剂的沸点降低，从而达到高效率浓缩目的。 2 K-D浓缩法 K-D浓缩法(Kuderna-Danish evaporative concentration)是利用K-D浓缩器直接浓缩到刻度试管中，适合于中等体积（10~50 mL）提取液的浓缩。K-D蒸发浓缩器是为浓缩易挥发性溶剂而设计的，其特点是浓缩瓶与施耐德分馏柱连接，下接有刻度的收集管，可以有效地减少浓缩过程中农药的损失，且其样品收集管能在浓缩后直接定容测定，无需转移样品。 K-D浓缩器的使用较为普遍，各国标准农药残留量分析，大都用K-D浓缩器浓缩。 K-D浓缩器可以在常压下进行浓缩，也可以在减压下进行（一般丙酮、二氯甲烷等溶剂宜在常压下浓缩，而苯等溶剂只可适当减压进行），但真空度不宜太低，否则沸点太低，提取液浓缩过快，容易使样品带出造成损失。 K-D浓缩器的水浴，温度不宜过高，一般以不超过80℃为好。也有用蒸汽加热，为了提高浓缩速度，K-D瓶也可以用金属套空气浴加热（但温度不能超过沸点）。使用时，上样量为浓缩瓶体积的40~60%。为减少农药损失，应在使用前用1 mL有机溶剂将柱子预湿。然后，刻度收集管放入水浴中加热（注意：不要将水浸过刻度试管接口），而K-D浓缩瓶的圆底部分正好处于水浴的蒸汽上。加热沸腾后，溶剂蒸出，施耐德柱可以防止部分溶剂冲出，同时一部分冷却下来的溶剂又能回流洗净器壁上的农药，使农药随溶剂回到蒸馏瓶中。 实验证明，施耐德柱在浓缩过程中可使农药损失降低到最小程度。 浓缩后的溶液留在底部的刻度试管中，溶液不必进行转移，K-D瓶也不需洗涤，定容后进行净化或检测。 需要注意的问题：溶剂爆沸，可在提取液瓶中加入几粒预先用正己烷回流洗净的20～40目金刚砂，也可以用沸石 在浓缩过程中还要注意的是，提取液要作高度浓缩时（一般指浓缩到500 μL以下），则用2球的小型施耐德柱为好，可以保证农药损失最少。 为了考察样品的浓缩过程，也可以单独进行标准农药的浓缩回收率试验，一般以达到90％以上回收率为宜。 3.气流吹蒸法 利用空气或氮气流将溶剂带出样品，一般在加热条件下进行。用于少量液体的浓缩，蒸汽压较高的组分易损失。 氮吹仪 氮吹仪的注意事项 复习 1.农兽药残留分析常用的三种浓缩方法 2.旋转蒸发法和K-D浓缩法的区别？ 样品体积，压力，浓缩液转移 * （1）减压蒸馏：旋转蒸发器 （2） K-D浓缩器浓缩 （3）气流吹蒸：空气或氮气 （4）真空离心浓缩法 ① 不能用于燃点低于100 ℃的物质 ② 氮气、氧气纯度高于99% ③ 不能用于酸、碱物质的浓缩 ④ 酸性用碳酸氢钠溶解中和 ⑤ 一天一换水浴的水 *