有机物的气相色谱定量测定(归一化法).doc

实验六 有机物的气相色谱定量测定 归一化法 一、实验目的 1 掌握气相色谱分析的基本操作和醇系物的分析方法； 2 学习归一化法定量分析的基本原理和测定方法。 二、实验原理 把所有出峰组分的含量之和按100％汁的定量方法称归一化法。使用归一化法定量．要求试样中的所有组分都能得到完全分离．并且在色谱图上能绘出其色谱峰，计算式为： 而 mi f’iAi Ai hiw1/2 则 在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，因此在作相对计算时，可用hi、tRi表示峰面积A。 故 归一化法的优点是计算简便．定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制，是常用的一种色谱定量方法，当各组分色谱峰宽窄相差比较悬殊情况下，采用此法较为准确。该法的缺点是试样中所有组分都必须分离流出，并且得到可测量的信号，其校正因子也均为已知。 本实验通过测定醇系物试样中各组分的hi和tRi，计算出各组分百分含量。 三、仪器与试剂 气相色谱仪 GC-14B 2 高纯氢气和高纯氮气有 钢瓶 3 色谱柱：毛细管柱 弱极性 4 微量进样器0.5μL； 甲苯、乙醇 均为分析纯 四、实验步骤 1.操作条件 1 EDT检测器 检测温度 135℃ 柱温 125℃ 2 气化温度 145℃ 3 模拟样品 甲苯、乙醇混合样品，进样量0.01μL 2.操作步骤 将仪器调整至待测状态后，进样，重复进样两次。 五、数据处理 记录实验条件 。 测量色谱图上各组分的峰高Ai、保留时间tRi，列表计算。 色谱图中峰序为：乙醇、甲苯。 六、思考题 1．色谱归一化法定量有何特点?使用该法应具备什么条件为什么本实验可用该法定量 2．要做好本实验应注意哪些问题? 1