第5讲 原子吸收光谱法.ppt

第五讲 原子吸收光谱法 一、概述 generalization 二、原子吸收光谱的产生 formation of AAS 三、谱线轮廓与谱线变宽 shape and broadening of absorption line 四、积分吸收与峰值吸收 integrated absorption and absorption in peak max 五、定量基础 quantitative 一、概述 二、原子吸收光谱的产生 formation of AAS 在原子蒸气中，可能会有基态与激发态存在。在一定温度下达到热平衡时，基态与激发态原子数的比例遵循Boltzman分布定律。 Ni / N0 = gi / g0 exp(- Ei / kT) Ni与N0 分别为激发态与基态的原子数； T为热力学温度； k为Boltzman常数； Ei为激发能；gi / g0为能级的简并度。 Ni / N0 = gi / g0 exp(- Ei / kT) 可见，温度越高， Ni / N0值越大，即激发态原子数随温度升高而增加；在相同的温度条件下，激发能越小，Ni /N0值越大。 在原子吸收光谱中，Ni / N0值绝大部分在10-3以下，即激发态和基态原子数之比小于千分之一。 因此，基态原子数N0可以近似等于总原子数N （方法灵敏度高的原因所在）。 三、谱线的轮廓与谱线变宽 吸收峰变宽原因 （3）压力变宽（劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽）Δ? L 四、原子吸收光谱的测量（积分吸收和峰值吸收） 2.锐线光源 3.峰值吸收 峰值吸收 五、定量基础 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 一、流程 二、光源 3.空心阴极灯的工作原理 三、原子化器 3.火焰原子化装置 火焰原子化器详细结构 火焰 火焰类型： 火焰种类及对光的吸收： 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）石墨炉的优缺点 四、单色器 一、特征参数 2.检出限 二、测定条件的选择 二、测定条件的选择 三、定量分析方法 2.标准加入法 四、应用 本章P145以后的内容不做要求 优点：原子化程度高，试样用量少(1-100μL) ， 可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限 10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装 置复杂。 5.其他原子化方法（不做要求） （1）低温原子化方法 （2）冷原子化法 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件(棱镜、光栅), 凹凸镜、狭缝等。 五、检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电倍增管等。 2.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录 新仪器配置：原子吸收计算机工作站 6.2.4 干扰及其消除（P140-142不做要求） 一、特征参数 feature parameters 二、分析条件选择 choice of analytical condition 三、定量分析方法 method of quantitative analysis 四、应用 applications 第三节 分析条件的选择与应用 choice of analytical condition and application 1. 灵敏度 (1)灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（dA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（dc或dm）的比值： S = dA / dc 或 S = dA / dm 可见，S即为分析校准曲线的斜率。 (2)特征浓度（火焰原子吸收法） ------指对应1%净吸收信号（即吸光度为0.0044 ）时待测物的浓度（c0，单位：μg?m1-1 ）. c0= 0.0044 cx /A＝0.0044/ S (3)特征质量（非火焰原子吸收法） （m0，单位：ng或pg） m0=0.0044mx /A＝0.0044/ S 可见，特征浓度（质量）越小，方法越灵敏！ 在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。