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蔡鑫奇 专业:半导体器件 2014.5.14 一、比表面积及其意义 比表面积:单位体积或单位质量上颗粒的总表面积。 比表面积的意义: 固体有一定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。比表面积的测量,无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。 BET:Brunauer、Emmett和Teller名字的缩写; BET 测试理论是根据这三位科学家提出的多分子层吸附模型,并推导出单层吸附量 Vm 与多层吸附量 V 间的关系方程,即著名的 BET 方程; BET比表面积测试可用于测颗粒的比表面积、孔容、孔径分布以及氮气吸附脱附曲线。对于研究颗粒的性质有重要作用。 谢谢各位的聆听指导! * * * * BET比表面积法原理及分析 1 比表面积及其意义 2 BET法的概念 3 BET法测定原理 4 小结 5 测试操作流程及制样 二、BET法的概念 以氮气为吸附质,以氦气或氢气作载气,两种气体按一定比例混合,达到指定的相对压力,然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时,样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附,而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。 三. BET法测定原理 三. BET法测定原理 当液氮被取走时,样品管重新处于室温,吸附氮气就脱附出来,在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积,即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的相对压力下的吸附量,从而可根据BET公式计算比表面。 以 对 作图可得一直线,其斜率为 , 截距为 ,由此可得: 9-2 式中, P——氮气分压(Pa) P0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压(Pa) Vm——样品上形成单分子层需要的气体量(mL) V——被吸附气体的总体积(mL) C——与吸附有关的常数。 三. BET法测定原理 BET公式: 9-1 若已知每个被吸附分子的截面积,可求出被测样品的比表面,即: 9-3 式中,Sg——被测样品的比表面(㎡/g) NA——阿佛加得罗常数 Am——被吸附气体分子的截面积(n㎡) m——被测样品质量(g); BET公式的适用范围为: p/p0 0.05~0.35, 这是因为比压小于0.05时,压力大小建立不起多分子层吸附的平衡,甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。在比压大于0.35时,由于毛细管凝聚变得显著起来,因而破坏了吸附平衡。 三. BET法测定原理 1.比表面积在纳米材料研究方面有重要意义; 2.BET比表面积测试法的原理; 3.BET比表面积测试可用于测颗粒的比表面积、孔容、孔径分布以及氮气吸附脱附曲线。 4.测试操作流程及制样方法(下次继续) 四. 小结 * *
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