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红外光谱分析技术在纺织化学与染整工程中的应用 傅里叶变换红外光谱仪结构与工作原理图 衰减全反射红外附件（ATR） 衰减全反射（ATR）工作原理 入射光线与折射光线，反射光线的关系 衰减全反射缘由 晶体材料选择 透射深度 衰减全反射（ATR）附件种类 FTIR-ATR在纺织与印染中的应用 化学纤维快速鉴定举例 12种纤维的主要吸收谱带 棉织物HCl汽蒸杂质去除【3-4】（半定量测定） ATR测试分析涤纶老化【5】 混纺纤维含量比测定【6】 利用最小二乘法绘制的标准曲线图 纺织化学品定性（半定量）分析 丙三醇的含量测定【8】 校正曲线 实验选择在1046cm-1处的峰高和1170.2~955.7 cm-1之间的多峰面积进行定量分析,研究吸收峰高、吸收峰面积与丙三醇质量百分数之间的变化关系,其中峰高值、峰面积值、校准曲线方程和相关系数均由红外光谱仪操作软件OPUS中的定量分析程序求得。丙三醇的质量百分浓度与峰高h和峰面积Α在一定浓度范围内皆有良好的线性关系【8】。线性回归分别为: h=-0.018+0.024C,r=0.997; Α=-0.66+1.744C,r=0.998, 其中C为丙三醇的质量百分浓度(%),h为峰高,Α为峰面积,r为相关系数。 丙三醇ATR红外光谱 测定结果误差分析 总结 参考文献 Waiting for questions…… * * 报告人——张保根 组员：王磊 （侧重点：ATR附件工作原理以及应用） 基本概要 色散型红外光谱仪 傅里叶变换红外光谱仪 红外光谱仪的发展 相对前者具有较高的分辨率，波数精度，高灵敏度，宽的光谱范围和较快的扫描速度 光源 干涉仪 样品室 检测器 计算机 显示器 绘图仪 光谱图 干涉图 红外光谱测试 和 制样技术 透射技术 反射技术 溴化钾压片法 薄膜法 溶液铸膜 熔融铸膜 镜面反射法 衰减反射法（ATR） 漫反射法（DF） 显微红外光谱法 光声光谱法（PAS） 红外光谱测试和制样技术的发展【1】 测试方法比较 透射法（样品固体（粉末）液体和气体）：KBr压片法 糊状法，薄膜 法，涂片法，液膜法，溶液法 ATR测样与常规的透射不一样，它主要是 对样品表面的分析。相比之下无需制样， 无需破坏样品，直接对单丝、布料、成衣 进行鉴定，以往需花几十分钟的检验， 可在几秒钟内完成，大大提高了检验速度， 操作方便 。 光折射原理 Sinθi / sinθt= n2/n1 折射定律：sinα / sinγ = n2/n1 ，其中为α入射角， γ为折射角， n1，n2分别为入射介质与折射介质的折射率 注：反射率= Ir／ I 0 发生全反射现象须具备下述两条件： ①介质l折射率要大于介质2的折射率，即只有光从光密介质进入光疏介质时才可能产生全反射。 右图中B线情形不满足该条件故不能产生全反射。 ②入射角大于临界角。 在ATR测量技术中，介质2一般为有机化合物．对红外线不是完全透明的而是有一定的吸收，使透入样品的光束在发生吸收的波长处减弱， 这也就是称为衰减全反射的原因。 红外光在晶体内表面发生全反射时，一方面反射光强等于入射光强，另一方面在晶体外表面附近产生驻波，称为隐失波（evanescent wave） ATR技术主要研究有机物的红外光谱．因绝大多数有机物的折射率在1.5以下，因此 根据发生全反射条件（n1n2)要求，要获得衰减全反射谱需要使用折射率大于1.5的 红外透过晶体。表4-1给出常用ATR晶体材料的折射率。 透射深度的深浅会影响红外谱图的质量，因此必须尽可能提 高穿透深度。光线透射到样品内的深度可用透射深度d来表示， 式中, i是光线的入射角，?是光在内反射晶体内的波长，n1和n2分别是内反射晶体和样品的折射率，根据选用内反射晶体的材料和不同的入射角，透射深度可在几百纳米到几微米之间变化。 由上可知：（1）样品折射率越高，穿透深度越深 （2）入射角θ越大，穿透深度越浅 （3）光谱波数越高，穿透深度越浅 （4）晶体折射率越大，穿透深度越浅 此外，另一与穿透深度有关的因素是ATR晶体反射面与样品的接触效率。尽可能使 样品与ATR板的反射面严密接触，提高接触效率，是获得高质量ATR谱的重要条件 单次反射ATR 圆形池ATR 可变角ATR 水平ATR 光通量很高，其只能用于测试液体样品，适合液体流动体系的研究。 连续与固定可变角两种，，改变不同角可获得不同层面的样品信息 平板型与凹槽型，反射次数不少于