2，3―二氯吡啶的合成工艺研究.docVIP

2，3―二氯吡啶的合成工艺研究 　　2，3-二氯吡啶是一种非常重要的化工中间体，广泛地应用于农药与医药等领域，是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要物质。该杀虫剂具有高效、低毒的性质，而且对鳞翅目害虫有特效。由于2，3-二氯吡啶的合成工艺处于开发阶段，尚未成熟，国内大规模的生产极少，从而使2，3-二氯吡啶价格较高，进一步增加了氯虫苯甲酰胺的生产成本。所以2，3-二氯吡啶工艺的开发和优化对促进氯虫苯甲酰胺的广泛市场化具有重要意义。 　　文献报道的合成2，3-二氯吡啶的主要方法有：2，3，6-三氯吡啶还原法、2-氯吡啶合成法、3-氯吡啶合成法、2-氯-3-硝基吡啶合成法、烟酰胺合成法。2，3，6-三氯吡啶还原法原料不易得，催化还原对反应设备和操作条件均有较高的要求；2-氯吡啶合成法目标产物分离困难，收率不理想，不具有工业生产价值；3-氯吡啶合成法所用原料与试剂价格昂贵，收率不高，不适宜工业化；2-氯-3-硝基吡啶合成法用苯基氯化磷为氯化试剂，价格昂贵且不易制备；烟酰胺合成法原料价格低廉，反应条件温和，收率较高，后处理简单，适宜工业化开发。 　　本文以烟酰胺为原料，经过霍夫曼重排反应、浓盐酸/双氧水氯化反应、重氮化反应和Sandmeyer反应制得目标产物。合成路线如下所示。 　　1 实验部分 　　1.1 主要仪器与试剂 　　YRT-3型熔点仪（天津大学精密仪器厂）；SPD