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* 高锰酸钾法 双氧水中过氧化氢含量的测定 * 过氧化氢:强氧化剂,临床常用作消毒防腐剂 俗称为双氧水,无色无味的液体,加入食品中可分解放出氧, 起漂白、防腐和除臭等作用。 * OBJECTIVE 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法 3. 掌握氧化还原滴定法-高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢的含量 * PRINCIPLE 滴定应在C H+ 1~2mol/L的H2SO4中进行。 KMnO4是一种强氧化剂,但MnO4-在不同的酸度情况下 氧化能力是不同的 高锰酸钾法是以KMnO4为标准溶液进行滴定的氧化还原滴定法。 * 常用基准物有:Na2C2O4、H2C2O4 2H2O、 As2O3、 NH4 2SO4、FeSO4 6H2O等 滴定条件:温度75~85℃(有蒸汽冒出为度,不可煮沸!) 滴定速度由慢至快,加入1滴等褪色后再加第二滴 指示剂:KMnO4 终 点:无色 浅红色(半分钟不褪色) 1.高锰酸钾溶液的标定: * 2. 过氧化氢的测定: 滴定条件:室温 滴定速度由慢至快,加入1滴等褪色后再加第二滴 指示剂:KMnO4 终 点:无色 浅红色(半分钟不褪色) * PROCEDURE 1. Na2C2O4基准溶液的配制 Na2C2O4基准0.35~0.37g 250.0ml。 加水稀释 定容 * 2. KMnO4溶液浓度的标定 Na2C2O4溶液25.00ml 加C 1/2H2SO4 6mol/L 加热至75~85℃ 10ml KMnO4滴定 终点(无色 浅红色) * 3. H2O2含量的测定 1)双氧水试样2.50ml 250.0ml 加水稀释 定容 2)双氧水待测液25.00ml 加C 1/2H2SO4 6mol/L 室温 5ml KMnO4滴定 终点(无色 浅红色) * DATA KMnO4标准溶液的浓度 双氧水中H2O2的质量分数 C C KMnO4 H2O2% m Na2C2O4 × ×1000 M Na2C2O4 ×V KMnO4 1 5 1 2 1 5 V2 V1 C KMnO4 ×V KMnO4 × V 样品 × 1 1 M H2O2 1 2 5 5 1000 V2 V1 ×100 * 表1 KMnO4标准溶液的标定 序号 终读数 初读数 V KMnO4 C KMnO4 C KMnO4 标准偏差s ml ml ml mol/L mol/L 1 2 3 结果:C KMnO4 mol/L± * 表2 过氧化氢含量的测定 序号 终读数 初读数 V KMnO4 H2O2% H2O2% 标准偏差s ml ml ml 1 2 3 结果:H2O2% ± * QUESTION DISCUSSION 1 用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时,加稀硫酸、加 热、控制滴定速度等目的是什么?加热时温度能否 低于60℃或高于90℃? 2 KMnO4法中,如果滴定前忘了加稀硫酸,将会出现 什么现象?此时能否补加稀硫酸后继续滴定? * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *
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