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离子色谱分析（IC） 第一节 概述 第二节 离子色谱仪主要部件 第三节 色谱分离系统 什么是离子色谱 ? 利用色谱技术测定离子型物质的方法 色谱 : 用于分析的一种分离技术 离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素 阴离子　：　Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ 阳离子　：　Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋ 色谱 气相色谱 (气-液/固色谱，流动相为载气) 液相色谱 (液-液/固色谱，流动相为液体) ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物) ＩＣ (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 第二节 离子色谱仪主要部件 极限摩尔电导值 洗脱顺序： 离子电荷:离子的价数越高,保留时间越长 离子半径:离子半径越大,保留时间越长 分离阴离子 * DIONEX * * * * 检测方式 电导 电化学(安培法) 紫外－可见光度法 荧光法 紫外检测器 输送 分离 检测 进样 泵 进样阀 柱 淋洗液 显 色 剂 反应管 排放 加压 Fe3+ Cu2+ Ni2+ Zn2+ Co2+ Mn2+ Fe2+ Cd2+ UV/VIS 检测器 记录 电导检测器 测定溶液流过电导池电极时的电导率 溶液 至检测池 电极 检测池 抑制器的作用 废液 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4 ～ ～ Retention time Conductivity NaF NaCl NaNO3 Na2HPO4 Na2SO4 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) ～ ～ Retention time Conductivity HF HCl HNO3 H3PO4 H2SO4 Retention time Back Ground： H2CO3 (15μS) Conductivity 抑制器 安装在电导池之前 提高待测离子的电导率： 提高灵敏度 Na+,　Cl-　　　　　　H+,　Cl- 降低背景电导 (淋洗液) : 减少噪音 Na+,　HCO3-　　　　　　H2CO3 Na+,　OH-　　　　　H2O Cation ＋ － Anion Ｈ＋ Ｌｉ＋ Ｎａ＋ Ｋ＋ ＮＨ４＋ Ｍｇ ２＋ Ｃａ２＋ ３５０ ３９ ５０ ７４ ７３ ５３ ６０ ＯＨ－ Ｆ－ Ｃｌ－ Ｂｒ－ ＮＯ３－ ＰＯ４３－ ＳＯ４２－ １９８ ５５ ７６ ７８ ７１ ８０ ８０ Total conductivity ＝ （ ） ＋ （ ） ＋ － 淋洗液：低浓度,低电导率的弱电解质(有机弱酸或有机弱碱) 固定相：离子交换容量低,这样可使被检测的离子的保留时间在合理的范围之内. 优点：仪器操作方便 缺点：灵敏度低 单柱离子色谱法 第三节 色谱分离系统 分类：阴离子型、阳离子型离子交换色谱 分离对象：阴离子、阳离子 离子交换色谱 阴离子型分离机理 ＳＯ４２－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＳＯ４２－ ＣＯ３２－ ＳＯ４２－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ Ｃｌ－ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ Ｃｌ－ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＣＯ３２－ ＳＯ４２－ ＨＣＯ３－ Ｃｌ－ ＳＯ４２－ Ｃｌ－ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ Temporal course ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＳＯ４２－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ Ｃｌ－ ＋ ＋ ＋ ＋