食品掺伪讲义.docVIP

实验一、牛乳中掺抗生素的检验（生物发酵时间）(4学时) 牛乳在乳酸菌的作用下可以发酵，但如果牛乳中掺有抗生素或防腐剂，将抑制牛乳中微生物的繁殖而影响牛乳的发酵。因此，在同样时间和同样条件下测定牛乳发酵后所产生的乳酸含量，与正常乳相比较，可以初步判断出待检乳中是否掺入过抗生素或防腐剂。 ①仪器、试剂：恒温水浴、250ml锥形瓶、50ml碱式滴定管、1ml吸量管、10ml移液管、洗耳球等。0.1ml/L氢氧化钠、1%酚酞指示剂。 ②测定方法：用移液管吸取混合均匀的待检乳和正常牛乳各10ml，分别放入2个锥形瓶中，然后各加入酚酞指示剂5滴，用0.1ml/L氢氧化钠溶液滴定至微粉红色，将锥形瓶加上棉塞，在80℃水浴中灭菌10min。冷却后，用吸量管往2个锥形瓶中各加入酸败乳0.5ml,盖上棉塞，摇匀，在25~37℃下放置4~6h。往2个锥形瓶中各加入20ml蒸馏水，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至粉红色在1min内不消失为止。 评价与判断：如待检乳所消耗的氢氧化钠体积明显地小于正常牛乳，说明待检乳中掺有抗生素或防腐剂。该方法检测灵敏度0.01mg。 实验二、牛奶中掺碳酸钠的检验方法(1学时) 玫瑰红酸的pH值范围是6.9~8.0，遇到加强碱弱酸盐而呈碱性的乳，其颜色会由棕黄色变成玫瑰红色，该法可用于掺碱乳的检验分析。 ①仪器、试剂：试管、0.05%玫瑰红酸酒精溶液。 ②检验方法：取被检牛乳5ml于试管中，加入5ml0.05%玫瑰红酸酒精溶液（溶解0.05g玫瑰红酸于95%酒精100ml中制成），摇匀，观察其颜色反应。 评价与判断：如果牛乳中有像碳酸钠这样的碱性物质存在，则呈玫瑰红色，天然乳呈淡褐黄色。该方法的检验灵敏度可达0.01mg。 实验三、广式腊肠中掺淀粉的检验（淀粉酶水解法）(4学时) （1）原理：样品经除去脂肪及可溶性糖类之后用淀粉酶水解，其中的淀粉转变为双糖，然后用盐酸将双糖转化为单糖后用滴定法测出单糖含量再折算出淀粉的含量。 （2）试剂：乙醚、85%乙醇、盐酸 0.5%淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5g加100ml水溶解，加入数滴甲苯（或三氯甲烷）后摇匀置冰箱保存备用。 碘溶液：称取3.6g碘化钾溶于20ml水中，加入1.3g碘溶解后加水稀释至100ml摇匀。 碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基蓝溶于水中，然后用水稀释至1000ml。 碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾完全溶解后用水稀释至1000ml，摇匀储存于橡塞玻瓶中。 醋酸锌溶液：称取21.9g的醋酸锌，加3ml冰乙酸，用水溶解并稀释至100ml。 10.6%亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾用水溶解并稀释至100ml。 葡萄糖标准溶液：精密称取1.000g经98~100℃干燥5h以上的纯葡萄糖加水溶解后加入5ml盐酸再用水稀释至1000ml，此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。 （3）仪器：漏斗、滤纸、烧杯、恒温水浴箱、100ml容量瓶、天平、移液管、250ml烧杯、回流冷凝器、250ml锥形瓶、玻璃珠、滴定管。 （4）操作方法 ①样品处理：称取均匀剪碎样品5g，置于盛有折叠滤纸的漏斗内，用5ml乙醚分数次洗涤样品，除去脂肪，再用100ml85%乙醇分数次洗涤样品以除去可溶性糖类。将残留样品移入250ml烧杯内，用50ml水分别洗涤滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内。将烧杯置于沸水浴上加热15min使淀粉糊化，冷却至60℃以下，加入20ml淀粉酶溶液置于55~60℃保温1h，并时时搅拌使淀粉完全水解为双糖（可用碘液检查，如不呈现蓝紫色则水解完全，如仍呈蓝紫色则再加淀粉酶溶液继续加温水解，直至完全）。加热至沸，冷却后移入100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，滤液备用。 ②样品测定液制备：50ml滤液置于250ml锥形瓶中，加5ml6mol/L盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h。冷却后加入2滴甲基红指示液，用20%氢氧化钠溶液中和至中性（溶液呈淡橘红色）。溶液转入100ml容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液并入容量瓶内，并用水稀释至刻度，混匀备用。同时取50ml水及与样品处理相同量的淀粉酶溶液按同一处理方法制取空白试剂测定液。 ③滴定：碱性酒石酸铜溶液的标定，于250ml锥形瓶内准确移入5.0ml碱性酒石酸铜甲液及5.0ml碱性酒石酸铜乙液，加水10ml，加入玻璃珠2~3粒。从滴定管中加入9ml葡萄糖标准溶液，控制在2min之内加热至沸。维持沸腾状态，以每2秒一滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液直至溶液蓝色刚好褪尽即为终点。记录葡萄糖标准液的消耗总体积。平行操作三次，取其平均值，计算出每10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（甲液、乙液各5ml）。 ④