重金属检测仪培训详解.pptVIP

一、仪器及配件介绍 仪器主机 仪器原理 移液器 超声波提取仪 天子天平 电极及相关配件 玻璃器皿 其他配件 二、电极处理 1#、2#电极处理 1#电极：放在30 mL的小烧杯中，加入纯净水，将整根金属丝都淹没，超声3分钟后，用纯净水冲洗烧杯和电极，确保1# 电极光亮干净。 2#电极：使用前将玻璃套一端的白色帽子摘下，用纯净水冲洗。 3#电极处理 电极安装 三、样品处理 前处理方法 大米（小麦等粮食类）中重金属镉采用萃取法（图1） 其他样品均需要采用湿法消解（图2） 湿法消解 所需试剂：硝酸（分析纯 AR）、高氯酸（分析纯 AR）、纯净水（去离子水）。 所需器材：烧杯（50ml）、玻璃珠/沸石（防暴沸）、表面皿（直径7mm）、容量瓶（25ml）、电热板/电炉、石棉网 湿法消解 样品预处理：蔬菜、水果等样品打成匀浆；液体样品去除杂质。 取样加酸：取1g或1ml待测样品于干净的50ml烧杯中。取15ml硝酸，2ml高氯酸于烧杯中，摇匀。 湿法消解 盖上表面皿，置于电热板，调节电热板温度在200℃。消解后期会产生大量白色烟气，将表面皿去除掉，将温度调低至150℃，待白色烟气消失，用余温将残留溶液挥发干。 若消解液变黑，请停止加热，稍冷却后补加适量硝酸，继续加热 湿法消解 定容：消解挥干后，冷至室温，加少量水于烧杯中，超声波超声3min，使烧杯底部吸附金属溶解，然后将溶液转入到25ml容量瓶中，用纯进水润洗烧杯几次，将溶液转入容量瓶，直至刻度线。摇匀待测。 注意事项 消解过程中产生的棕色或者白色烟气具有强烈的腐蚀性，因此，消解实验一定要在通风橱内进行； 硝酸、高氯酸为强氧化剂，取溶液时一定要佩戴乳胶手套； 消解全程需有人值守； 消解后期请勿长期挥干； 四、样品检测 准备工作 样品处理： 大米、谷物等萃取法；其他样品进行湿法消解。 试剂配制： 1、标准溶液 ：取1ml标准溶液（10mg/Kg）加9ml纯净水； 2、NaCl溶液（浓度0.625 M）取37.5g NaCl溶解到1L纯净水中制得； 电极处理 镀膜 电极安装后，进行镀膜。取1ml镀膜液加9ml氯化钠溶液到电解池中。 设置镀膜参数：-1500mV，120s； 样品检测 取7ml氯化钠溶液，再加1ml检测底液，最后加入2ml样品消解液到玻璃检测池中（加样顺序请勿颠倒，样品消解液加入后尽快检测，时间过长峰值偏低），摇匀上机检测； 加标检测 样品检测完会弹出样品峰值信息，然后向检测池中加入100μl镉标准溶液（1000μg/Kg）,点击检测进行加标定量，参数设置，“加标浓度”设为“1000”，“稀释倍数”设为“125”点“检测”，检测完后会直接给出样品浓度 注意事项 电极镀膜一次，可检测10个样品，检测过多会影响电极灵敏度，建议定期镀膜； 电极镀膜后，不可长期裸露空气中，否则影响电极灵敏度； 观察加标后的样品峰值，若峰值低于5μA，建议重新镀膜； 检测中间需要中断时（如午饭时间），将电极保存在当次检测溶液中即可，无需取下，时间超过2小时，电极活性会降低，可参考上一条选择是否镀膜； 持续创新、勤勉服务，让中国水更清、海更蓝、食品更安全。 持续创新、勤勉服务，让中国水更清、海更蓝、食品更安全。 厦门斯坦道科学仪器股份有限公司 Xiamen Standards Scientific Instrument Co.,Ltd 重金属检测仪器培训 2015年01月06日 COM接口 USB接口 电极连接 开关 电源接口 容量瓶 烧杯 注意事项：玻璃器皿需要用稀硝酸浸泡，使用前用纯净水冲洗干净 一次性样品杯 一次性吸管 旋盖塑料管 旋盖样品杯 画“8”字 每次检测必须三根电极同时对号安装好，否则无法得到检测结果，而且会损坏仪器！ 图 1 图 2 请在通风厨中消解 持续创新、勤勉服务，让中国水更清、海更蓝、食品更安全。 持续创新、勤勉服务，让中国水更清、海更蓝、食品更安全。