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一．红外光谱（Infrared Spectra ,IR） 工作原理 　 利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。方法：将一束不同波长的红外HYPERLINK /view/290246.htm射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多。 种类 红外光谱仪的种类有：①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量。②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的，其核心部分是一台双光束干涉仪。当仪器中的动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后，就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点：①多通道测量，使信噪比提高。②光通量高，提高了仪器的灵敏度。③波数值的精确度可达0.01厘米-1。④增加动镜移动距离，可使分辨本领提高。⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，可以实现远红外光谱的测定。 用途 红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。 操作方法 一 试样的制备 对于气体试样 使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。 对于液体试样 常用的方法有液膜法和液体池法。 （1）液膜法：沸点较高的试样，可直接在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。 （2）液体池法：沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品，可以注入封闭液体池中进行测试。 对于固体试样 常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。压片法：取样品（约1mg）与干燥的KBr（约200mg）在玛瑙研钵中均匀混合，充分研磨后，然后制片。石蜡糊法：将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡混合，调成糊状，夹在盐片中测试。薄膜法：对于高分子化合物的测定，可将它们直接加热熔融后制成膜测定。 二、试样的测定 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号，再扫描样品文件信号，经傅里叶变换得到样品的红外光谱图。 核磁共振波谱法 （Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR ） 工作原理 根据HYPERLINK /view/2785.htm量子力学原理，与电子一样，HYPERLINK /view/21897.htm原子核也具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数I决定，原子核的自旋量子数I由如下法则确定： 　 　 1）中子数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0； 2）中子数加质子数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数（如，1/2, 3/2, 5/2)； 3）中子数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数（如， 1, 2, 3）。 　　 迄今为止，只有自旋量子数等于1/2的原子核，其核磁共振信号才能够被人们利用，经常为人们所利用的原子核有： 1H、11B、13C、17O、19F、31P 。 由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会产生一个磁矩。这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大小与原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转，这一现象类似陀螺在旋转过程中转动轴的摆动，称为进动。进动具有能量也具有一定的频率。进动频率又称Larmor频率： 　　（υ=γB/2π 　　γ为磁旋比，B是外加磁场的强度。磁旋比γ是一个基本的核常数）。可见，原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决