EDS分析的几个关键问题.ppt

* 逃逸峰的产生 当能量为E0的X射线光子入射到硅探测器后，会产生Si K电离，并产生Si K?线，Si K?线能量为1.740keV，如果该峰不被吸收，直接逸出硅探测器，则入射能量E0减少1.740keV，在图谱中会出现一个能量为E0- 1.740keV的伪峰，称逃逸峰。 E0 Si K E0 - Si K E0 Si K E0 - Si K Si(Li)晶体 Si(Li)晶体 * 逃逸峰的峰位 只有入射X射线光子能量大于硅的K吸收边（1.84keV）时，才会产生逃逸峰。逃逸峰与母峰相对幅度从P的1.8%-ZnK线的0.01%左右。当比主峰能量小1.740keV处出现无名峰时，要考虑逃逸峰的可能性。 1.74keV X-ray Energy X-ray counts * Ti的逃逸峰 逃逸峰 Ti E0- 1.740keV * 和峰 sum peaks 和峰：由于两个特征X射线光子同时进入探测器无法分辩，而产生两个特征X射线光子能量之和的假峰。 注：和峰的能量对应于同时到达探测器的光子能量之和。 大电流时容易产生和峰 E1 2E1 E2 E1+E2 * 铝合金中出现不存在的Ag元素铝的K?为1.487keV, Ag L?= 2.984keV 2个Al K?光子 能量：2?1.487keV= 2.974keV 和峰 4k CPS Peak disappeared 2.5k CPS 减小束流重新采谱，如果可疑峰消失，说明该峰是和峰 * C的和峰—氧 C计数率在几kcps时，C的和峰可能被误判为氧。 因为C k线的能量：0.277keV, O k线的能量：0.525keV 2个C k光子能量：0.277keV×2＝0.554keV 2个谱峰相差29eV，无法分开。 * O K 0.5249+AlK?1.4866=2.011keV(P) 1,000 cps 和峰的自动修正(New) 12,000cps 和峰自动修正 低计数率无和峰 和峰 * 内荧光峰internal fluorescence peak 内荧光峰：由探测器内的荧光效应而不是由试样被激发产生的谱峰。 例：半导体EDS中，在电极表面下的死层中吸收一个光子后，能发射探测器材料（例如Si）的特征光子，对于测量谱图的贡献相当于试样产生的低强度源。 *  增加活时间检测低含量元素 （增加活时间和计数率获得有统计意义的计数）当元素X射线计数?3*?B时（B为背底计数），该计数为具有统计意义计数。假定试样中某元素每秒平均计数为1，背底计数率每秒平均为9，从表中可以看出，采集时间为100S时，元素计数100大于90（ 3*?B）可以确定该元素的存在，其置信度为99.7%。 * 九、轻元素的定量分析 原子序数Z小于10的元素称为轻元素（light elements ），也有人称超轻元素，主要指Be、B、C、N、O和F元素。由于这些元素的固有特点，使WDS/EDS定量分析结果的准确度较差。 * 轻元素的特点 1、轻元素特征X射线波长较长，一般??1.5nm ，能 量E?1keV，使X射线吸收明显增加。例如，试样表面蒸镀20nm厚的碳导电膜时，可吸收10%的 N K?X射线强度，同时增加了C峰强度。 因为N K?的能量正好处于C K?的吸收边。探头表面污染也会明显减小轻元素的X射线强度。 轻元素K?的波长和能量 * 2、 特征X射线荧光产额?k 低：  ?k=Z4/(?+Z4)，??106 特征X-射线的荧光产额 ?k ： 原子内壳层电离过程中产生特征X射线的几率。 ?k与Auger电子产额?k关系为： ?k + ?k=1 例如， C(Z=6)： ?k ? 0.1%, ?k? 99.9% Al(Z=13)：?k? 4%, ?k? 96% Fe(Z=26): ?k ? 33%, ?k? 67% * 3、核外电子两层，外层电子参与K跃迁。轻元素会产生化学位移（峰位移). SiO2/Si3N4/SiC/Si的SiK?谱峰 * 4、临界激发电压低。 用15kV－20kV分析时，Fe的过压比: U＝V0/Ve=2?3, 而C元素在20kV时，过压比U =70，远超过最佳的过压比。所以，轻元素分析应该用低加速电压。 5、谱线干扰严重, 深度分布函数、质量吸收系数缺少准确数据。 * 影响轻元素分析结果的主要因素 1、重叠峰的影响 如果试样同时含有轻元素和重元素