L-2-氨基丁酸盐酸盐.docVIP

用自制拆分剂制备L-2-氨基丁酸盐酸盐 外消旋2-氨基丁酸的制备 在30L的玻璃反应釜中，加16.88升工业氨水（浓度不低于25％），在搅拌中滴加2.56kg 2-溴丁酸，滴加时温度不超过25OC，加完后升温到50 OC，保温24小时。放料，过滤，滤渣为少量黄色固体。母液减压蒸馏到干，得白色固体，冷却后加12.5升甲醇，搅拌加热到55OC，保温一小时，冷却到40OC，放料，抽虑，用300ml甲醇浸泡湿料10分钟，抽虑，抽干，真空烘箱40OC减压烘干。得已烘干的2-氨基丁酸1040g，得率65.5％。 在30L的玻璃反应釜中，加20升工业氨水（浓度不低于25％），在搅拌中滴加3kg2-溴丁酸，滴加时温度不超过25OC，加完后保温32小时 每公斤外消旋2－氨基丁酸原料成本估算 原料名 单耗（kg/kg））①“酐”的原料成本估算 原料 单耗（kg/kg） 单价(元/kg) 耗值（元/kg） 备注 D-酒石酸 0.47 28 13.16 苯甲酰氯 1.41 11.5 16.22 甲苯 1.88×30% 8 4.51 以70%回收计 合计 33.89 ②拆分剂的原料成本估算 原料 单耗（kg/kg） 单价(元/kg) 耗值（元/kg） 备注 “酐” 1.08 33.89 36.60 甲苯 1.11×30% 8 2.66 以70%回收计 合计 39.26 成复盐 将800ml水，80g待拆分的2－氨基丁酸，自制拆分剂（L－DBTA）146g一起投到反应瓶中，升温到内温达70－75OC，搅拌保温3小时，冷却到15OC，搅拌一小时，过滤抽干，滤液保存待回收（回收的工艺过程见“六.丁氨酸回收，消旋化和再用；1.回收”），滤饼加水（每g湿重虑饼加3ml水），升温到内温70－75OC，搅拌洗涤一小时，然后再降温到15OC，搅拌半小时，过滤抽干，用40ml水洗涤，烘干，的干品115g，得率31％。 制备L－丁氨酸 将上步得到的复盐115g溶于300ml异丙醇中，加水30ml，加热到沸腾，回流一小时，冷却到15 OC，再搅拌半小时，得到白色固体，过滤抽干，滤液保存待回收拆分剂（回收工艺过程见本文“七.拆分剂的回收和再用”），虑饼用40ml甲醇洗涤，在50OC真空干燥，得19.2g L－2－氨基丁酸。光学纯度99.5％。得率77.64％ 每公斤L－丁氨酸原料成本估算 原料 单耗（kg/kg） （这步反应正在改进，暂先按下列工艺计算） 将20gL－2－氨基丁酸溶于100ml甲基叔丁基醚（每克湿品加5ml），置冰水浴中搅拌，通入干燥HCl气体，到有大量气体冒出，过滤，干燥得L－2－氨基丁酸盐酸盐粗品24.8g，测光学纯度为98.2％。得率92％。粗品加75ml甲醇，，加热到沸腾，回流十分钟，溶解，加350ml甲基叔丁基醚，搅拌，冷却到15OC，析出产品，抽虑，虑饼用少量（10ml）甲基叔丁基醚洗涤，50OC减压烘干，得到产品22.5g，测光学纯度99.67％，得率83.8％。 L-2-氨基丁酸盐酸盐原料成本估算 原料 单耗（kg/kg）） 把全部湿料加入120ml异丙醇中加热回流一小时（82 OC），冷却到15 OC，搅拌半小时，抽虑，用10ml异丙醇洗涤虑饼，得湿料6.2g，测光学纯度为99.8％。进烘箱40OC减压烘干，得5g L-2-氨基丁酸。可见回收丁氨酸再用效果与新丁氨酸相似。 拆分剂回收和再用 1．回收 把“四。制备L－2－丁氨酸”步骤中的母液（含拆分剂，异丙醇等）加热，减压蒸干，加甲苯100ml，室温搅拌2小时，抽滤，用20ml甲苯洗涤，40OC烘干，的84.39g回收拆分剂，纯度﹥97%，回收率57.7% 原料 单耗（kg/kg）））