QC-YJ-090-04木糖醇检验操作程序.docVIP

木糖醇检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-090-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个木糖醇检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于木糖醇的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版二部第52页。 1、性状：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味甜；有引湿性。 本品在水中极易溶解，在乙醇中略溶。 熔点 依法检查，本品的熔点为91.0～94.5℃ 2、鉴别 2.1、仪器与用具：天平、电炉、熔点测定仪。 2.2、试剂：盐酸、二氧化铅、甲醛、乙醇。 2.3、操作 2.3.1、取本品0.5g，加盐酸0.5ml与二氧化铅0.1g，置水浴上加热，溶液即显黄绿色。 2.3.2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1088图）一致。 3、检查 3.1、溶液的澄清度 取本品1.0g，加水10ml溶解，溶液应澄清无色。 3.2、酸度：取本品5.0g，加水50ml 使溶解，加酚酞指示液3滴与0.01mol/L氢氧化钠溶液0.6ml，摇匀，溶液应显淡红色。 3.3、氯化物 3.3.1、仪器与用具：天平、比色管。 3.3.2、操作：取本品0.5g，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。 3.4、硫酸盐 3.4.1、仪器与用具：天平、比色管。 3.4.2、试剂：标准硫酸钾溶液。 3.4.3、操作：取本品2.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照溶液比较，不得更深（0.015%）。 3.5、重金属 3.5.1、仪器与用具：天平、量筒、移液管。 3.5.2、试剂：蒸馏水、稀醋酸。 3.5.3、操作：取本品2.0g，加水23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（第一法），含重金属不得过百万分之十。 3.6、镍盐 3.6.1、仪器与用具：天平、移液管、比色管。 3.6.2、试剂：溴试液、氨试液、1%丁二酮肟乙醇溶液、标准镍溶液。 3.6.3、操作：取本品0.5g，加水5ml溶解后，加溴试液1滴，振摇1分钟，加氨试液1滴，加1%丁二酮肟乙醇溶液0.5ml，摇匀，放置5分钟后，如显色，与标准镍溶液1.0ml用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深（0.0002%）。 3.7、干燥失重 3.7.1、仪器与用具：电子天平、减压干燥箱 。 3.7.2、操作：取本品1.0g，以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥24小时，减失重量不得过1.0%。 3.8、还原糖 3.8.1、仪器与用具：天平、水浴锅。 3.8.2、试剂：碱性洒石酸铜试液、葡萄糖溶液。 3.8.3、操作：取本品0.5g，置具塞比色管中，加水2.0ml使溶解，加入碱性洒石酸铜试液1.0ml，塞紧，水浴加热5分钟，放冷，溶液的浊度与用每1ml含0.5mg葡萄糖溶液2.0ml同法制得的对照溶液比较，不得更浓（含还原糖以葡萄糖计，不得过0.2%））））、镍对照溶液的制备 精密称取硫酸镍铵0.6730g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为镍贮备液（每1ml相当于0.1mg的Ni）。精密量取镍贮备液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于0.001mg的Ni）铜溶液 取无水碳酸钠4g，溶于40ml水中，加酒石酸0.75g，振摇使溶解。另取硫酸铜0.45g，溶于10ml水中，与上述溶液混合，加水至100ml，摇匀。 磷钼酸溶液 取钼酸3.5g，钨酸钠0.5g，溶于5%氢氧化钠溶液40ml中，煮沸20分钟，放冷，加磷酸12.5ml，加水稀释至50ml，摇匀。 木糖醇检验操作程序 编号：QC-YJ-090-04 浙江泰康药业集团有限公司 第１3页