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实验二 滴定操作练习 一、实验目的 1．初步掌握移液管、滴定管的使用方法； 2．初步学会滴定管的读数、滴定终点的辨认和其他滴定基本操作。 二、实验原理 盐酸与氢氧化钠反应的实质是：Ｈ++ＯＨ-＝Ｈ2Ｏ 当反应到达化学计算量点时，消耗盐酸与氢氧化纳的物质的量恰好相等。即： c(HCI)V(HCl)=c(NaOH)V(NaOH) 或 由此可见，酸碱经比较滴定确定完全反应时所需体积比，即可确定它们的浓度比，若其一溶液的浓度确定后，则另一溶液的浓度即可求出。 0.1mol?L-1HCl滴定同浓度的NaOH,滴定的pH突跃范围为４.３～９.７。因此，凡变色范围在此pH突跃范围内的指示剂皆可选用。甲基红、酚酞都是较合适的指示剂。但一般用HCl溶液滴定NaOH溶液时，选用甲基红作指示剂，终点时溶液由黄色变橙色，颜色变化明显。而用NaOH溶液滴定HCl溶液时，选用酚酞做指示剂，终点时溶液由无色变粉红色，颜色变化也较明显。 三、仪器与试剂 1．仪器 酸式滴定管（50ml）；碱式滴定管（50ml）；移液管（20ml）；吸耳球。 2．药品 0.2％甲基红；0.1％酚酞；HCl（0.1mol?L-1）；NaOH(0.1mol?L-1)；凡士林；洗液或玻璃洗涤剂。 四、实验步骤 （一）滴定管的准备 按上述滴定管使用中所述方法准备酸式滴定管和碱式滴定管各1支，分别装入HCl溶液和NaOH溶液。 （二）滴定操作和滴定终点辨认练习 （1）用移液管移入20.00ml NaOH 溶液于锥形瓶中，加２～３滴甲基红指示剂，用HCl溶液滴定，滴定时不停地旋摇锥形瓶，直至加入1滴或半滴盐酸后，溶液由黄色变橙色，即为终点。然后，再加０.５～１.0ml NaOH溶液，使溶液变黄色，再用HCl溶液滴定至橙色。如此反复练习，直到既能正确辨认终点颜色，又能掌握边滴边摇和控制滴定速度，以及加一滴或半滴溶液的操作技术。 （2）用移液管移入20ml HCl溶液于锥形瓶中，加２～３滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液由无色变粉红色且30s不褪色，即为终点颜色。然后，再加０.５～１.0ml HCl溶液，使溶液变无色，再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习，直至较熟练地掌握滴定操作和正确辨认终点。 五、思考题 1．洗净的滴定管为什么在装溶液之前要用欲装液漂洗几次？滴定中使用的锥形瓶（或烧杯）是否也要用待盛溶液漂洗？为什么？ 2．为什么每次滴定前都要将酸碱溶液装至滴定管“0”刻度或“0”附近刻度？ 3．在滴定开始前，为什么必须赶走滴定管下端尖管或乳胶管中存在的气泡？ 4．用NaOH溶液滴定HCI溶液，甲基橙和酚酞两种指示剂是否都可选用？选用哪种更合适？为什么？ 附：滴定管和移液管的使用方法 （一）滴定管的使用方法 滴定管是准确测量滴定液体体积的量器。通常容积有25、50和100ml三种，最常用的是50ml滴定管，最小刻度是0.1ml，最小刻度间可估计到0.01ml。因此读数可达到小数点后第二位。 滴定管一般分为两种：酸式滴定管和碱式滴定管，如图14。酸式滴定管用来盛酸性溶液或氧化性溶液；碱式滴定管用来盛碱性溶液或无氧化性溶液。酸式滴定管下端有玻璃活塞开关：开启活塞，溶液自管内流出。不适用装碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃，使活塞不能转动。碱式滴定管的下端连接一橡皮管，管内有一玻璃珠以控制溶液的流速，橡皮管下端接一尖嘴玻璃管。 1．洗涤 干净的滴定管内壁，用水湿润时应不挂水珠，否则说明还不干净。无明显油污的，先用自来水冲洗，后用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂刷洗。如油污严重的，可倒入铬酸洗液１０～１５ml（碱式滴定管需先卸下橡皮管，安上一个旧橡皮滴头，再倒入洗液）荡洗（润洗）：将滴定管逐渐向管口倾斜，用两手转动滴定管，使洗液布满全管，然后打开活塞，将洗液放回原洗液瓶中。用水冲洗干净。 2．试漏及抹油 酸式滴定管在使用前，还应检查活塞是否漏水，是否灵活。如不灵活或漏水，就需要抹油。 （1） 试漏：检查是否漏水的方法是：在滴定管内装满自来水，直立约两分钟，仔细观察有无水滴从出口滴出或从活塞隙缝渗出。然后把活塞转动180。，再观察一次。如无水漏出，再用蒸馏水荡洗２～３次即可使用。如漏水或转动不灵活，则需按下述方法重新抹油。 （2） 活塞抹油：把滴定管平放在桌面上，取出活塞，将活塞及塞套分别用滤纸擦干，将酸式滴定管放平，以免使管壁上的水再次进入活塞套；用手指醮少量凡士林在活塞的大头上沿圆周涂上薄薄一层［图15（a）］， 另用纸卷或火柴梗将少量凡士林涂抹在活塞的小口内侧［图15（b）］。也可在活塞两头沿圆周涂上薄薄一层。凡士林不能涂得太多，否则会堵塞活塞孔。也不能涂得太少，以免漏液或活塞转动不灵活。在滴定管平放的情况下（不要直放，否则管里的水流下会把塞套弄湿），将抹好油的活塞插入塞套，然后向同