石油产品运动粘度测不确定度的评估实例.docVIP

石油产品运动粘度测量不确定度的评估 1 概要 1.1 目的 依据GB/T 265-1988《石油产品运动粘度测定法》，以内燃机油样品进行运动粘度测定为例，评估测定结果的不确定度。 1.2 测量方法和步骤 在100℃的恒温浴中(温度用温度计指示)，用秒表测量一定体积的样品在重力作用下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，在重复性条件下，每组至少测量四次。毛细管粘度计常数与所测量的试样平均流动时间的乘积为该温度下所测量样品的运动粘度。要求恒温浴100±0.1℃、选择合适的毛细管粘度计常数（毛细管内径为1.0）使得所测量的流动时间大于200s。该试验各步骤见下述流程图1。 图1 100℃运动粘度测定 2 数学模型 依据GB/T 265-1988《石油产品运动粘度测定法》，被测量是100℃温度下样品的运动粘度，取决于毛细管粘度计常数、所测量的试样平均流动时间。该结果由下列公式给出： υ＝c×t 其中：υ－待测样品的运动粘度，mm2/s c－毛细管粘度计常数，mm2/s2 t －所测量的试样平均流动时间，s 3 不确定度的评估 3.1不确定度来源的识别 有关的不确定度来源见下面的因果图2。 图2 运动粘度测量因果图 3.1.1 重复性测量 按照方法要求，在测量运动粘度的过程中，由于恒温浴温控系统精密度的限制，恒温浴中的温度会有所变化；在使用秒表测定流动时间时，开启或停止秒表的及时性也会影响到所测量的流动时间；毛细管粘度计校准、安装是否竖直、盛装样品是否符合规定要求，对粘度结果都会产生影响。这些因素所引起的变动性，可以通过重复测定进行统计，作为重复性标准不确定度分量。 3.1.2 温度 测量运动粘度时所用的温度计测量范围为:+98 ～+102℃，分度值为0.1℃。检定温度点100℃时的修正值为-0.12℃，检定环境温度为20℃。温度计允许的变化区间所引起的运动粘度变化作为标准不确定度分量。 3.1.3 毛细管粘度计 所选用的毛细管粘度计号分别为22，其毛细管粘度计常数分别为0.04532mm2/s2，检定结果其相对扩展不确定度均为0.63%、k=2。 3.1.4 时间（秒表） 用记录时间的电子秒表，检定结果：标准值1min时测量值为0min 59.95s、标准值29min时测量值28min 59.92s，误差取最大值-0.08s。当测量时间大于或等于29min时分辨力为1s。 3.2 不确定度分量的定量 3.2.1 A 类评估 ― 对观测列进行统计分析所作的评估 重复性 在重复性条件下，对同一试样从取样开始独立重复测量10次，测量结果见表1。 表1 100℃温度下的运动粘度测量数据及平均值、标准差 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值 S（xi） υ 11.04 11.10 11.08 11.09 11.11 11.06 11.04 11.06 11.05 11.05 11.09 0.02530 采用贝塞尔公式计算，将测量结果代入公式： 求出100℃温度下的运动粘度平均值为11.09 mm2/s、单次测量的实验标准差s (x i )= 0.02530 mm2/s。 在规范化常规测量时只是由一次测量就直接给出测量结果，假设某次的测量结果为10.09 mm2/s，则该测量结果的标准不确定度u（r）就是实验标准差s (x i )= 0.02530 mm2/s,相对标准不确定度为urel(r)=0.002507。 3.2.2 B 类评估 ― 当输入量的估计量不是由重复观测得到时，其标准偏差可用对估计量的有关信息或资料来评估。 温度 温度测量运动粘度时所用的温度计控温精度为±0.1℃，根据本实验室的实验结果： 温度从99℃变化到101℃时运动粘度由11.20mm2/s变化到10.00mm2/s，运动粘度变化率为0.20（mm2/s）/℃或0.002（mm2/s）/0.1℃。 假设测量运动粘度时温度波动在±0.1℃、是均匀分布，则温度变化带来的标准不确定度u1的值为0.002值除以： u 1=0.002/=0.0012 mm2/s 相对标准不确定度为urel 1=u1/10.09=0.00012 毛细管粘度计 所选用的毛细管粘度计相对扩展不确定度均为0.63%，k=2，则相对标准不确定度为urel2=0.00315。毛细管粘度计仪器常数c 选0.06322 mm2/s2时其标准不确定度u2的值=0.04532×0.0063/2，结果为0.000143 mm2/s2。 时间（秒表） 用记录时间的电子秒表，检定结果：修正值取最大值-0.08s，当测量时间大于或等于29min时分辨率为1s。假设流动时间为223s、最大允许误差为1s、矩形分布。标准不确定度u3的值为0.5值除以3等于0.2887s。相对标