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地质样品化学分析 (Chemical Analysis of 自己收集整理的 错误在所难免 仅供参考交流 如有错误 请指正！谢谢 地质样品化学分析 （Chemical Analysis of Geological Samples） X射线荧光光谱分析 李 秋 根 RM: 3508 北京大学地球与空间科学学院 Tel: 地球化学研究所 Email: qgli@pku.edu.cn 造山带与地壳演化教育部重点实验室 1）分光分度计的基本原理介绍 2 ）火焰光度法简介 3) 重量分析基本操作 4 ）硅酸盐岩石化学分析的一般流程 5 ）硅酸盐岩石化学全分析训练和分光光度计、火焰光度法的实际操作 内容 1）概述 2 ）X射线荧光光谱的工作原理 3 ）仪器的组成 4 ）分析误差和检测限 5 ）样品的制备 分析化学 湿法化学分析 重量分析 （SiO2 SO3 和烧失量） 容量分析（CaO MgO Fe2O3 Al2O3和TiO2） 样品分解、分离 仪器分析(物理分析法) 色谱分析 质谱分析 光学分析 非光谱法 光谱法 原子光谱法 原子发射光谱法 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法 X射线荧光光谱法 分子光谱法 分光光度法 红外光谱法 激光拉曼光谱法 分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 1）概述 什么是X-射线荧光光谱分析？ X-射线荧光光谱分析（X-ray fluorescence analysis XRF ）是一种非破坏性的仪器分析方法 它是由X射线管发出的一次射线激发样品 使样品所含元素内层电子受其激发 产生特征X射线 称为二次X射线 或称为X-射线荧光 通过分析样品中不同元素产生的荧光X射线波长 （能量）和强度 可以获得样品中的元素的组成和含量信息 最终达到定性和定量的分析目的 X-射线的发现－1895年德国伦琴（W.C. R?ntgen ）教授 1901年成为第一位诺贝尔物理学奖的获得者 在1927年前 又有5位科学家在X射线领域获得此殊荣 1）概述 X射线研究的发展 1 ）1908年 巴克拉和沙特拉发现特征X射线谱 为建立X射线光谱学奠定了基础； 2 ）1912年 劳厄（Laue ）证实X射线在晶体中的衍射 并归纳了X射线是一种电磁波 具有波粒二象性的特征； 3 ）1913年 布拉格父子建立了布拉格定律：2d sinq = nl ；同时莫赛莱在研究各种元素的特征光谱的基础上 提出莫赛莱定律: (1/l)0.5 ＝k*(Z- ?) 奠定了X射线光谱分析的基础； 4 ）1948年 弗里德曼和伯克斯研制出第一台商用X射线荧光光谱仪 使得X射线光谱学技术进入到实用阶段； 5 ）20世纪60年代 伯克斯等人研制出第一台能量色散X射线光谱仪 促进了X射线光谱仪研发的迅速发展 使现场和原位分析成为可能； 6 ）20世纪70年代以来 出现了全反射和同步辐射X射线荧光光谱仪 粒子激发X射线光谱仪、微区X射线荧光光谱仪等等 1）概述 X 射线光谱仪通常根据分辨X 射线的方式和功能可分为三类：波长色散（WDXRF ）、能量色散 （EDXRF ）和全反射 （TRXRF ）X射线荧光光谱仪 1 ）波长色散型谱仪是根据X射线衍射原理 用分光晶体为色散元件 以布拉格定律： 2d sinq = nl为基础 对不同波长的特征谱线进行分光 然后进行探测；具分辨率好 灵敏度高等优点； 2 ）能量色散型仪器是用固体半导体探测器等直接探测X射线 通过多道分析器进行能量甄别和测量；具仪器结构简单 便于野外和流动作业； 3 ）全反射X射线荧光分析 入射角极小 产生全反射；具穿透厚度