07染整实验.docVIP

染整分析与检测实验讲义  实验一 纤维鉴别实验 一、实验目的 掌握常用纤维鉴别的一般方法，燃烧法和显微镜法。 二、实验原理 纤维的鉴别 纺织品用纤维包括天然纤维（棉、麻、丝、毛）、再生纤维（粘胶纤维、大豆纤维等）和合成纤维（涤纶、锦纶、睛纶、氨纶等）。纤维的种类不同、化学组成不同，因而燃烧特征也不同。燃烧法鉴别纤维是常用的、简便的方法，它依据纤维接近火焰。伸人火焰。离开火焰时所表现出的物理、化学现象及燃烧气味、燃烧残余物性状、颜色等来鉴别纤维。 各种天然纤维的纵面和横截面显示不同的特征，利用显微镜观察纤维的截面形状，对照标准图片，可以判断未知纤维的类别。而化学纤维的生产工艺会影响纤维的纵面和横截面形状，一般与其他方法相结合来判别纤维类别。 三、实验过程 （一）燃烧法 1．主要实验材料和仪器 各种已知和未知纤维，酒精灯，镊子，剪刀，表面皿。 2．实验步骤 将一小束纤维用手捻紧，用镊子夹住试样一端，另一端渐渐接近火焰，观察试样受热的变化（熔融收缩情况）；继续将试样伸入火焰中观察燃烧情况（燃烧速度、产生的烟的状况）、嗅闻燃烧气味；将试样离开火焰观察情况（继续燃烧或自熄情况），随即将试样放于表面皿中观察残余物性状。将观察的全过程记录到燃烧特征记录表中。 （二）显微镜法 1．主要实验材料、化学品和仪器 各种已知和未知纤维，甘油，无水乙醇，生物显微镜，刀片，载玻片，盖玻片。 2．实验装置 3．实验步骤 纤维的纵面观察：取一小束纤维，理顺，松散地放于载玻片上，加上一滴甘油，盖上盖玻片（注意不要带入空气），放在生物显微镜的载物台上，选择适宜的放大倍数，一般为10（目镜）× 40（物镜）倍，物镜倍数可先用10－15倍，再调到40倍进行观察。按显微镜的操作步骤（参照生物显微镜使用说明书）观察纤维纵面形态。然后与附3常用纺织纤维形态图对照，判断纤维类别。 4．实验记录 纤维燃烧特征记录表 燃烧现象 纤维试样 燃烧特征 燃烧气味 残余物状态 结论 接近火焰 深入火焰 离开火焰 棉 布 涤 纶 丝 绸 显微镜观察记录表 纤维样品 基本形态 主要区别 棉纤维 涤纶纤维 丝 绸 四、思考题 1、为什么显微镜法不能确定化学纤维的种类？ 实验二、纤维聚合度测定 一、实验目的 掌握粘度法测定纤维材料聚合度（相对分子质量）的方法；掌握乌氏粘度计的使用方法。 二、实验原理 天然纤维、化学纤维均是高聚物的集合体，高聚物的相对分子质量具有多分散性，掌握纤维材料聚合度（相对分子质量）的相关信息，对于了解纤维材料的性能以及判断纤维材料在加工中的受损程度都是非常重要的。纤维材料聚合度（相对分子质量）的测定，有重均法、数均法、粘均法。用每一种方法测得的数据，都是平均分子量。粘均法（粘度法）因操作方便，不需要特殊仪器而被普遍应用。 涤纶的特性粘度与相对分子质量按下列非线性方程关系计算更近似于实验结果。 参数K、α为经验常数，两者不仅与温度有关，还与高聚物、溶剂的性质有关。α值主要依赖于大分子在溶液中的形态。涤纶在苯酚：四氯乙烷＝1：1（重量比）为溶剂的体系中，温度为25 ℃时，K值＝2．1× 10－4，α值＝0．82。故 涤纶的特性粘度由下列经验公式求得： 实验可以测定高聚物溶液和纯溶剂流经粘度计a至b两刻度之间所需的时间分别为t1、t0由此求出增比粘度ηsp。便可计算平均分子量。 三、实验过程 1．主要实验材料、化学品和仪器 涤纶织物（或纱线），苯酚，四氯乙烷，三支管乌氏粘度计，玻璃恒温水浴，烘箱，秒表，移液管，吸耳球，温度计，烧杯，容量瓶。 2．实验装置图 3．实验步骤 取涤纶织物（或纱线）约1g，拆成纱线，剪成小于2mm的碎末，置于称量瓶中，放入烘箱，在90 ℃下烘60min，取出，再在干燥器中冷却至室温。准确称取 0．1g（精确到0．lmg）干燥后的纱线碎末，放人洁净的25mL容量瓶中，准确移取20mL重量比为1：1的苯酚一四氯乙烷溶剂，在80－90℃的水浴中加热约30min，使涤纶全部溶解。 在粘度计的B、C管上接上医用橡胶管，把A管固定在铁架台的试管夹上，将粘度计垂直放人已调温至 25 ±0.1℃的玻璃恒温水浴中，并使E球完全浸在水中。用砂心玻璃漏斗，在粘度计的A管中滤入10－15mL的涤纶溶液，恒温约15min。用夹子夹住C端橡胶管，用吸耳球从B端橡胶管吸液，当溶液吸至E球的中部时，取下吸耳球和C管上的夹子，B管中的溶液开始向下流动，液面下降到a刻度时，按下秒表开始计时。记录溶液流经a、b刻度之间的时间t1。将粘度计用苯酚一四氯乙烷溶剂