三颗针小檗碱.docVIP

三颗针小檗碱的提取分离 王印 512031523 摘 要：小檗碱作为临床上常用的药材成分应用广泛，为提高小檗碱的提取得率，近年来对小檗碱提取的工艺研究很多。本文主要综述了近些年来对小檗碱提取工艺的研究进展。 关键词：小檗碱；提取工艺； 黄连；黄柏；三颗针；正交实验 小檗碱又称黄连素，广泛分布在植物界，大约有4个科10个属植物都已发现有小檗碱存在。小檗碱是黄色针状晶体，表现为季铵型、醇型3种互变异构体，其中以季铵碱型最稳定。小檗碱能缓慢溶解于冷水(1：20)或冷乙醇(1：100)，在热水或热乙醇中溶解度比较大，难溶于丙醇、氯仿或苯，盐类的溶解度都比较小，硫酸盐在水中的溶解度约为1：30，盐酸盐微溶于冷水。小檗碱可从三颗针、黄连、黄柏等植物中提取。由于黄连生长缓慢，价格较高，黄柏来源也较少，现我国主要应用三颗针作为提取原料。 三颗针为小檗科植物拟濠猪刺(berberis soulieanaschneid)、小黄连刺(berberis wilsonae hemsl)、细叶小檗(berberis poiretii schneid)或匙叶小檗(berberis vemaeschneid)等同属种植物的干燥根。 小檗碱是临床上一种常用的广谱抗菌药，主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。为提高小檗碱提取效率，近些年来对小檗碱提取工艺的研究很多，本文对这一方面作一综述。 l.酸水法提取小檗碱 酸水法是目前工业生产提取小檗碱常用的方法。从三颗针中提取小檗碱，常用多倍量的O.3％硫酸水溶液浸泡24h，滤液用石灰乳调pH值至12，过滤，滤液用盐酸调pH值到2～3，再加入6％左右的精制食盐，使食盐完全溶解，放置过夜，抽滤得盐酸小檗碱粗品。或用O.5％的硫酸水溶液冷浸提取，酸水液用石灰乳调pH值到7左右，滤液浓缩用盐酸调pH值到2～3，再加入6％左右的精制食盐，使食盐完全溶解，过滤，沉淀溶于热水，加石灰乳调pH值到8．5～9趁热过滤，滤液再用盐酸调pH值到2—3，放冷过滤得盐酸小檗碱粗品。廖志新等以产于青海等地的三颗针为原料，采用正交实验法，对酸水法提取盐酸小檗碱的生产工艺进行研究，找出了最佳的提取工艺。根据实验结果，盐酸用量达到pH=l，浸提剂量也应在浸透材料量之上超出两倍，食盐用量应使提取液浓度达到5％一7％；浸提总时问应达到12—24 h，浸提剂温度控制在80℃至沸点之间；浸提剂浓度(即硫酸浓度)为0.5％～0.7％最佳。有报道从十大功劳根粗粉中提取小檗碱，用0.5％左右硫酸溶液浸泡24 h，次日，把浸泡液倾出，浸泡液(收集8～10倍量浸泡液，后50％留作下一批套用)，用浓盐酸调pH值到1.5左右，按10％(w/v)的量加入精制食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干，盐酸小檗碱提取率为1.23％。有报道，采用正交实验优选三颗针中小檗碱的提取工艺，根据盐酸小檗碱的提取条件，选定浸泡时溶剂的用量，稀硫酸的浓度，石灰乳沉淀的pH值两个因素，确定最佳工艺溶剂的量是药材的16倍，稀硫酸浓度为0.2％，加石灰乳沉淀杂质时的pH值为9，精制时调酸的温度是60℃。用正交实验法对三颗针中小檗碱提取工艺进行优选，采用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量，其最佳提取工艺是0.4％硫酸水溶液，16倍量的溶剂，石灰乳调pH值到10，精制时加入酸的温度不低于50℃，该工艺经济实用，小檗碱提取率较高。有报道水提法部分进行正交优选，确定水提法用水煎煮3次，3.5h，加水量14倍为最佳工艺。预实验中，结果表明用0.5％酸水作溶媒提取最佳。 2.石灰乳法提取小檗碱 石灰乳法也是当前工业生产上常用的方法。如用渗漉法从黄柏中提取小檗碱，称取黄柏粗粉200g置大蒸发皿中，加入石灰乳搅拌均匀，常法装渗漉桶，加入饱和石灰水浸泡6h后渗漉(pH值在10以上)，控制流速5—6 mL/min，收集渗漉液2000rnl，加入渗漉体积7％(质量浓度)的固体食盐，搅拌后放置过夜，过滤，沉淀，用热水溶解，趁热过滤。滤液加盐酸调pH值为2，放置过夜，过滤，沉淀用蒸馏水洗至中性，抽干后于80℃下干燥，即得盐酸小檗碱粗品。黄祖良等从十大功劳中提取小檗碱，用石灰乳适量搅拌均匀，用水浸渍24 h后用水渗漉，收集渗漉液适量，用浓盐酸调pH值为1.5左右，按10％(W/V)加入食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干，盐酸小檗碱提取率为1.17％。石灰乳法用大量的石灰乳可能引起成分损失，也浪费盐酸，增加了生产成本。尹蓉莉等从黄柏中提取盐酸小檗碱，比较几种传统的提取方法，有酸水法、石灰乳法和醇提法等，并加以改进，结果证明，石灰乳法提取效率优于其他方法。 3.乙醇法提取小檗碱 通常三颗针根粉用乙醇温浸，回收