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从红辣椒中提取、分离辣椒红色素 综合实验第一组 组员：杨善丽 座机电话号码4037 陈盼盼 座机电话号码4032 袁 锐 座机电话号码4031 高尉钟 座机电话号码4044 一、实验目的 1.通过从红辣椒中提取红色素，了解提取天然产物的原理和实验方法； 2.进一步掌握薄层层析和柱层析技术； 3.培养我们综合运用所学课程知识，学会观察思考和分析实验过程的能力，为今后从事科学研究工作打下基础； 4.培养我们理论联系实际作风，实事求是，严肃认真的科学态度和良好的工作作风。 二、实验原理 辣椒红色素别名辣椒红，是一种存在于成熟红辣椒果实中的四萜类橙红色色素，属类胡萝卜素类色素。辣椒红色素辣椒深红色油液体，色泽鲜艳，着色力强，耐光、热、酸、碱，且不受金属离子影响；溶于油脂和乙醇纯的辣椒红色素是有光泽的深红色针状结晶，呈橙红、橙黄色调，属类胡萝卜素类色素，主要成分及含量为：辣椒红素约50％ ，辣椒玉红素约8.3％，玉米黄质约14％，β-胡萝卜素约13.9％，隐辣椒质约5.5％，此外还有辣椒黄素、辣椒色素脂肪酸酯、辣椒红素乙二酸酯、辣椒红素二软脂酸酯等，可用作食用红色色素，未酯化辣椒红素的生物利用率高于酯化辣椒红素。辣椒果实在成熟过程的不同时期，各种类胡萝卜素（β-胡萝卜素、叶黄素、玉米黄质、辣椒红素）含量不同，其中在其生长过程的第9周时（自开花起计算），辣椒红素的含量为19 000 μg／100 g，占总类胡萝卜素的60%。175 ℃左右，易溶于极性大的有机溶剂，如：丙酮、二氯甲烷、植物油、乙醚，溶于乙醇，不溶于甘油和水。与浓无机酸作用显蓝色。具有较好的分散性，在p H为3～12，温度在25～70℃较为稳定，在糖类溶液中稳定性较好，耐还原性好，耐氧化性差，金属离子K+、C a2+、N a+、M g2+、Z n2+对其无影响，可以与这些添加剂一起使用，而A l3+、F e3+对其影响不大，C u2+、F e2+对其有显著影响，使用时应注意避免。辣椒红素耐光性差，暴露于室外强光下易褪色。辣椒红色素各成分的分子结构如下: 辣椒红素 capsan thin C40H56O3 584.85 辣椒玉红素 capsorubin C40H56O4 600.85 玉米黄质 zeaxan thin β - 胡萝卜素 β- carotenone 国内外辣椒红色素的生产方法主要有油溶法、超临界萃取法和有机溶剂法三种。本实验是以二氯甲烷为萃取溶剂，从红辣椒中只萃取出色素。然后采用薄层色谱分析，确定各组分的再经柱色谱分离，分段接收并蒸除溶剂，即可获得各个单组分。 三、实验仪器及药品 实验材料：干燥红辣椒（辣椒尽量研细，提高提取效率） 试剂：二氯甲烷、硅胶G（200~300目）、沸石、石油醚、二氯甲烷 器材：250ML圆底烧瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、广口瓶、硅胶薄层板、点样毛细管、色谱柱、球形冷凝管、直形冷凝管、玻璃棒、胶头滴管、量筒、广口瓶 四、实验装置图 回流装置 蒸馏装置 五、实验步骤 1.色素的萃取和浓缩 将干的红辣椒剪碎研细，称取2g置于250ML圆底烧瓶中，加入100ML二氯甲烷和少许沸石（两三粒），采用索氏提取法常压回流提取，虹吸5-6次之后，将产品蒸馏浓缩回收CH2Cl2. 2. 浓缩液与色带的薄层检测 以200ml广口瓶作薄板色谱槽、（二氯甲烷：石油醚 3:1）作展开剂。取极少量色素粗品置于小烧杯中，滴入2~3滴二氯甲烷使之溶解，并在一块硅胶G薄板上点样（铺板、活化、点样），然后置入色谱槽进行色谱分离。计算各种色素的值。 3.柱层分析 在1.0cm的色谱柱中，装入硅胶G吸附剂，用配好的展开剂作洗脱剂，将色素粗品进行柱色谱，收集各组分流出液，浓缩各组分，得到各组分产品。 六、实验现象及数据处理 样品经层析柱分离后产生三个色带，从上到下分别为：橙黄色、深红色、黄色。最上层橙黄色色带中主要应为辣椒红素，中间深红色的条带为辣椒玉红素，最下层黄色条带为玉米黄质。 在进行浓缩液的薄层检测时，可以观察到溶液有2种颜色，而色带薄层检测中，不同色带所表达的颜色各不相同，并且黄色在红色上面。经测量： R 5.5cm，R1 3.8cm，R2 2.3cm Rf Ra/R 黄色色素Rf1 R1/R 3.8/5.5 0.69（cm） 红色色素Rf2 R2/R 2.2/5.5 0.4（cm） 七、实验反思 1.进行索氏提取前，应将提取物研磨的细且用纸包好不能够有散漏； 2.二氯甲烷用完后必须立刻密闭防止丙酮挥发； 3. 在索氏提取器内加入的二氯甲烷不能超过容量的一半； 4. 浓缩液收集瓶必须保证干净； 5. 在抽提过程中要注意观察虹吸次数准确操作； 6. 在填充硅胶是需要速度快，否则硅胶沉积不够好； 7. 在进行毛细点样时样品不要点的过